ГОСТ Р ИСО 16702—2008
8.4 Предварительная обработка проб, отобранных на фильтры, перед анализом
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Пипеткой вводят в каждую стеклянную виалу. содержащую поглощающий раствор МР (см. 5.3.1) и
фильтровальную бумагу. 100 мкл уксусного ангидрида и тщательно перемешивают. Выпаривают до
сухого остатка, осадок повторно растворяют в 2 мл ацетонитрила или подвижной фазы. Фильтруют
этот раствор в виалу автоматического устройства отбора проб при помощи фильтра или фильтрующей
насадки на шприц с размером пор менее 0,5 мкм. Проводят анализ на ВЭЖХ, как описано ниже.
8.5 Условия проведения высокоэффективной жидкостной хроматографии
8.5.1 Выбор условий хроматографирования
Для анализа органических изоцианатов в растворе можно использовать различные условия хро
матографирования. Выбор условий зависит в основном от природы мешающих веществ, которые
могут оказывать влияние на процесс хроматографического анализа, а также от природы определяе
мых изоцианатов. Типичные условия следующие:
- размеры колонки: длина 100 мм. внутренний диаметр 4.6 мм;
- заполнение колонки, октадецилсилан (С18) с размером частиц 5 мкм или аналогичный;
- температура колонки: 20 °С;
- расход: 1 мл/мин:
- УВИД. работающий на длине волны 242 нм и/или детектор на основе диодной матрицы:
- ЭХД: пористый графитовый электрод, работающий при потенциале +0.8 В.
8.5.1.1 Данные по типичному времени удерживания, получаемые при использовании «медлен
ной» подвижной фазы, описанной в 5.6.1. приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Типичное время удерживания, получаемое при выполнении условий использования «медлен
ной» подвижной фазы
Изоцианат
Время удерживания, мин
HDI
6.0
MOI
11.5
2.6-TDI
5.0
2.4-TDI
6.7
8.5.2 Оптимизацияусловийанализаметодомвысокоэффективнойжидкостной
хроматографии
8.5.2.1 Пик реактива может перекрыть пик изоцианатного мономера. Для улучшения разделения
понижают содержание ацетонитрила в подвижной фазе и перед анализом проводят ацетилирование
пробы путем добавления уксусного ангидрида, как описано в 8.3. Если противодавление в колонке
ВЭЖХ высокое, то понижают концентрацию буферного раствора.
8.5.2.2 Для более быстрого анализа MDI подвижную фазу модифицируют путем повышения
содержания ацетонитрила, например, в случае описанной выше системы увеличение объемной доли
ацетонитрила в подвижной фазе до 56 % приводит к снижению времени удерживания MDI до 7,0 мин.
При высоких концентрациях растворы проб разбавляют ацетонитрилом для того, чтобы определяемое
значение попадало в пределы построенной градуировочной зависимости. Повторно проводят анализ и
записывают коэффициент разбавления.
8.5.2.3 Время удерживания для пиков форлолимеров может изменяться в зависимости от произ
водителя форполимера. Данные по типичному времени удерживания, получаемые при использовании
«быстрой» подвижной фазы, описанной в 5.6.2. приведены в таблице 2.
Т а б л и ц е 2 — Типичное время удерживания, получаемое при выполнении условий ислользовения «быстрой*
подвижной фазы
Изоцианат
Время удерживания, мин
HDI
3.0
МО!
4.5
HDI (полимеры)
От 6 до 45
МО! (полимеры)
От 6 до 45
10