ГОСТ Р ИСО 16702—2008
и2 =(г" ~г" -
(18}
А1в ~ Щ г. +гя.о/г]2,
где г„ — выходнойсигналдетектора г, при п-м анализе градуировочного стандартного образца, наибо
лее точно соответствующем массе соединения при его предельном содержании в пробе:
га .у — выходнойсигналдетектора гпри предыдущем (п-1)-м анализе градуировочногостандартного
образца, наиболее точно соответствующем массе соединения при его предельном содержа
нии в пробе.
11.3.8 Прецизионность анализа
Неопределенность, обусловленная недостаточной прецизионностью анализа, и, определяют
проведением анализа градуировочных стандартных образцов одного и того же состава в условиях
повторяемости. Необходимо провести не менее шести повторных анализов. Неопределенность вычис
ляют по формуле
,f2 w^(19)
’ Г2
где sanal — стандартное отклонение выходных сигналов при повторных анализах;
Г— среднее значение выходного сигнала.
При оценке неопределенности данный вклад уже включен во вклады в неопределенность при
определении эффективности десорбции и нет необходимости его учитывать.
11.3.9 Селективность анализа
Используемая система разделения (колонка для ВЭЖХ. градиентная программа) должна быть
оптимизирована для сводения к минимуму неопределенности, обусловленной (незамеченным)
совместным элюированием потенциальных мешающих веществ. Разрешение используемой ВЭЖХ
системы R вычисляют по формуле
R =Afr(20}
0,85(eanai + 6|}’
где .Уг— разность времени удерживания акалита и мешающего вещества, с;
£>anai — ширина пика аналита на полувысоте, с;
bj — ширина пика мешающего вещества на полувысоте. с.
Для соответствия требованиям настоящего стандарта R должно быть меньше 1. В этом случае
максимальная неопределенность, обусловленная совместным элюированием, составляет 2.5 %.
Типичный вклад в неопределенность составит ± 0.7 %.
11.3.10 Суммарная неопределенность измерения массы аналита
Приведенные выше вклады в неопределенность объединяют и неопределенность измерения
массы аналитаитвпЫ(исключая неопределенность, обусловленную недостаточной прецизионностью)
вычисляют по формуле
и л
и тлс.а\
mana\
22
TU
Cstd
ULOF
+ I
d rift
+
sc!
..
(
21
)
где ucsid— неопределенность массовой концентрации градуировочных стандартных образцов
(см. 11.3.5);
u l o f
“ неопределенность,обусловленнаянесоответствиемградуировочнойфункции
(см. 11.3.6);
udrKt— неопределенность, обусловленная дрейфом выходного сигнала детектора (см. 11.3.7);
usel— неопределенность селективности анализа (см. 11.3.9).
11.3.11 Суммарная неопределенность измерения массы аналита в пробе
Вклады в неопределенность, приведенные в 11.3.2—11.3.9. объединяют и неопределенность
измерения массы аналита в пробе воздуха вычисляют по формуле
umiam ^/franal ^ uEi/a(22)
т
tamm anal
^rlo
18