ГОСТ 13685-84 С. 7
где Г—объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3го
товят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 °С, и
доводят объем водой до 1дм3при 20 °С.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
2.4.2. Проведение испытания
1,5 г соли по п. 1.3, предварительно высушенной при 105 °С до абсолютно сухого состояния,
растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 см3. 10 см3получен
ного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют по каплям азотную
кислоту (1:4) до pH 2,5—3,0, 50 см3воды и 2 см3раствора дифенилкарбазона, затем титруют рас
твором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.
При слабо заметной окраске приливают еще 2—3капли индикатора и, если окраска усиливает
ся, титрование считают законченным.
Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов
при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3вносят 50 см3воды, подкис
ляют раствором азотной кислоты (1:4), добавляют 2 см3 дифенилкарбазона и титруют
раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна
капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной
окраской.
2.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлор-иона (Х3) в процентах вычисляют по формуле
v _ (К - К,) -0,001772 -100-500
3т ■V2
где V— объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование,
см3;
К, —объем азотнокислой ртути 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного
опыта, см3;
К — коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);
0,001772 —массовая доля хлор-иона, соответствующая 1см3раствора азотнокислой ртути концен
трации 0,05 моль/дм3;
V2— объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, см3;
т —масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, которую вычисляют по формуле
т ’(т -Х Л
т =
-------------
—,
100
где т’ —масса навески соли, г;
Хх—массовая доля влаги, % (п. 2.2.4).
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать
0,01
%.
2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Определение массовой доли кальций-иона
Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли)
в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиа-
мин-N, N, N ’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная).
2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.