ГОСТ 13685-84 С. 15
Вколбы добавляют по 10 см3раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объе
ма около 50 см3. Затем добавляют по 3 см3раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Рас
творы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора
фенола, перемешивают, а через 1мин добавляют 2 см3раствора йодистого калия, 2 см3крахмала и
доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по
отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами
реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1см и длиной
волны 590 нм.
На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс
количество йода в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующие им значения оптической
плотности.
2.11.3. Проведение испытания
Вколбу вместимостью 100 см3отбирают такой объем фильтрата по п. 2.3.3, чтобы он содержал
от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50 ± 2) см3 и далее проводят испытание по
п. 2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют
массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.
2.11.4. Обработка результатов
Количество йодистого калия (2Г)4) в процентах вычисляют по формуле
~ —1^
------
^14
_ /и2-1,3081 -100
’
/77
1
-2
где W] —масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;
т2—количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;
1,3081 —коэффициент пересчета йода в йодистый калий.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.12.Определение йодистого калия перманганатным методом
Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка
марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода
тиосульфатом натрия.
2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор,
обеспечивающий нагрев до 90 °С—100 °С.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Фильтр диаметром 9 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,1 моль/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с молярной концентрацией экви
валента 0,1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3.
Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1 %.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм3. Раствор готовят из 0,1 М раствора путем разбавления.
Титр периодически контролируют.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей вещества 0,4 %. Рас
твор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смеши
вают с 30—50 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной
температуре до получения однородной суспензии и приливают 950—970 см3насыщенного раствора