ГОСТ 13685-84 С. 17
Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 см3 наливают
500 см3раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10 %и помещают колбу в сосуд со сне
гом или истолченным льдом. После охлаждения до 1°С—2 °С в раствор подают хлор со скоростью,
позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение
1,5—2 ч до содержания остаточной щелочности 6—10 г/л.
При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 °С. После прекраще
ния подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaCIO) и щелочи (NaOH) и на
основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для полу
чения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.
Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью
250 см3вводят пипеткой 10см3раствора гипохлорида натрия, добавляют водудо метки и перемеши
вают. Переносят пипеткой 10 см3 приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью
250 см3, добавляют 15 см3раствора йодида калия с массовой долей KJ 10 %. Раствор перемешивают,
приливают 40 см3 серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым
стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором
тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1см3раствора крахмала.
К обесцвеченному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раство
ром щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.
Массовую долю активного хлора (Zjg) в г/л вычисляют по формуле
Г, 0,003545 -250 1000
*16
=
1010
Г, •8,86,
где Vx— объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,003545 —масса активного хлора, эквивалентная 1см30,1 М раствора тиосульфата натрия, г.
2.13.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 см3воды, добавляют 12 см3рас
твора фосфорнокислого натрия и 20 см3раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и вы
держивают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 см3муравьиной кислоты и
нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10
см3раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в при
сутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.
2.13.4. Обработка результатов
Массовую долю бромидов (*]7) в процентах вычисляют по формулам:
при массовой доле бромидов в соли от 0,002 %до 0,02 %
= (Г, —К2)-0,0001332 -100-100
х
2
17/и(100-* ,)__Г ’
где Vx—объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
V2— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной про
бы, см3;
0,0001332 —массовая доля бромидов, соответствующая 1см30,01 М раствора тиосульфата натрия, г;
т —масса навески соли, г;
*, —массовая доля влаги, %;
Х2—массовая доля хлористого натрия, %;
при массовой доле бромидов в соли от 0,02 %до 0,2 %
(Г, -V2) 0,0001332 •100-100* 5
/и (100-* ,) "20"’
где Г, —объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы,
см3;
У2—объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контроль
ной пробы, см3;
0,0001332 —массовая доля бромидов, соответствующая 1см30,01 М раствора тиосульфата натрия,