ГОСТ 13685-84 С. 5
Шпатель, щипцы.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
2.2.2. Подготовка к испытанию
Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160 °С—170 °С.
2.2.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на
верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы —на нижнюю полку. На
веску высушивают до постоянной массы при 140 °С—150 °С. Первое взвешивание проводят через
1ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее —через 0,5 ч. Постоянную массу счита
ютдостигнутой, если разница междудвумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой,
охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.
2.2.4. Обработка результатов
Массовую долю влаги (36) в процентах вычисляют по формуле
(w, - /л2)• 100
—
Зи
_
----------------- ,
где т —масса навески соли, г;
тх—масса бюксы с навеской соли до высушивания, г;
т2—масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в интервале
содержания влаги 0 %—0,1 % и 0,2 % —в интервале 1 %—10 %.
2.3.Определение массовой доли не растворимого в воде остатка
Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полу
ченного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.
2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «синяя лента».
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м3.
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в ра
бочей зоне 100 °С—200 °С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы
не более 2 °С.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высотой 40—50 мм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgN03около
0,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.2. Подготовка к испытанию
2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра
Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 грастворяют в 20 см3дистиллированной воды, при
ливают 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 см3
дистиллированной воды.
2.3.3. Проведение испытания
От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.3, отбирают и взвешивают в предварительно
высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят
в стакан вместимостью 300 см3и добавляют 150—200 см3горячей дистиллированной воды. При ис
пытании соли сорта «Экстра» масса навески должна быть не менее (50 ± 0,0002) г.
Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане
30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 °С—25 °С и фильтруют в мерную колбу через беззоль-