ГОСТ 13685-84 С. 9
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 % при массо
вой доле кальций-иона до 0,8 % и 0,01 % —при массовой доле кальций-иона до 0,02 %.
2.6. Определение массовой доли магний-иона
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая
соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве
индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.
2.6.1. Реактивы и растворы
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей аммония хлористого
20
%.
Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0,1 г индикатора в
2 см3буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 см3. Раствор пригоден в течение
не более 10 сут.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиачно-буферный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6.2. Проведение испытания
Аликвотную часть фильтрата по п. 2.3.3 в количестве 50 см3отбирают пипеткой и переносят в
коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 5 см3буферного раствора, 5—7 капель
индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из
микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.
2.6.3. Обработка результатов
Массовую долю магния (Х&) в процентах вычисляют по формуле
}
к _ (Уь - Ks)-0,000608 -500-100
---------------------------------------------
7
------------------------------------>
т■V
где V6—объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-
и магний-ионов, см3;
V5—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона, см3;
т —навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
0,000608 —масса магний-иона, соответствующая 1см30,05 М раствора трилона Б;
V—объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % при массовой
доле магний-иона свыше 0,8 % и 0,02 % —при массовой доле до 0,05 %.
2.7. Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором
Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона
раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кис
лотного хром темно-синего в качестве индикатора.
2.7.1. Реактивы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.
Трилон Б по ГОСТ 10652, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиачный буферный раствор, pH = 10,0 ч- 10,5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г ин
дикатора в 10 см3буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 см3.
2.7.2. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см3вводят пипеткой 50 см3фильтрата по п. 2.3.3, до
бавляют 50 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 0,2 см3 раствора кислотного хром тем-