С. 24 ГОСТ 13685-84
Кислота серная по ГОСТ 4207 плотностью 1836 кг/м3.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей ве
щества 10 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей вещества 25 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
2.20.2. Построение градуировочного графика
В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 см3дистиллированной
воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 см3 каждая. К
фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл. За, и 4 см3серной кислоты.
Таб ли ца За
Объем раствора 2, см3
Соответствующие массы
железистосинеродистого 3-водного калия,
мг
—
0*
0,5
1,0
2,0
2,5
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0
0,05
0,10
0,20
0,25
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
1,00
*Контрольный раствор.
Растворы кипятят 20—25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-водного калия, затем
охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 см3раствора марганцовокислого калия, 1см3
сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до
появления устойчивой желтой окраски. Работу проводят под тягой в связи с выделением паров
синильной кислоты.
Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3каждая, доводят
объем до метки водой и перемешивают. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность растворов
при длине волны 420—430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), кото
рый готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора
железистосинеродистого 3-водного калия.
Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат
испытания принимают среднеарифметическое результатов этих измерений.
На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
массу железистосинеродистого 3-водного калия в миллиграммах, на оси ординат —соответствую
щие им значения оптической плотности.
2.20.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 см3воды. Раствор
отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 4 см3серной кислоты и
кипятят 20—25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 см3раство ра
марганцовокислого калия, 1см3сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при
помешивании до появления устойчивой желтой окраски.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят водой
до метки и перемешивают.