С. 16 ГОСТ 13685-84
хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять
картофельный крахмал.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.12.2. Проведение испытания
Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 см3дистиллирован
ной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной
водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см3 гидроокиси натрия и 5 см3
марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют
1,5 см3серной кислоты и подогревают до 70 °С—80 °С.
Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 см3указанно
го реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кисло
ты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.
После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см3свежеприготовлен
ного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10—15 мин в темном
месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета,
затем добавляют 1 см3крахмала и титруют до исчезновения окраски.
2.12.3. Обработка результатов
Количество йодистого калия (JT15) в г/т соли вычисляют по формуле
К-0,0001384-106
“
^15
_
--------------------- »
т
где V—объем 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,0001384 —массовая доля железа, соответствующая 1см30,005 М раствора тиосульфата натрия, г;
т —навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
106—коэффициент пересчета на 1т соли.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 %.
2.13.Определение массовой доли бромидов
Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка
гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного
йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.
2.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого типа, обеспечиваю
щая нагрев до 90 °С.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10 и 25 см3.
Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.
При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей NaOH 10 %.
Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342, водный раствор с массовой долей
фосфорнокислого натрия 50 %.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор с молярной концен
трацией эквивалента 0,01 моль/дм3.
Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086, 0,4 М раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30 %.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, концентрированная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1 %.
2.13.2. Подготовка к испытанию