ГОСТ 13685-84 С. 11
2.8.2. Проведение испытания
Из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 см3и
переводят в стакан вместимостью 350 см3, подкисляют 3 см3соляной кислоты, нагревают до кипе
ния и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 см3горячего раствора хлористого
бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. За
тем раствор декантируют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок в стакане дважды промыва
ют декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 см3. Осадок
переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.
Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфо
ровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100 °С—105 °С, озоляют на
небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600 °С—800 °С. Прокалива ние
осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.
2.8.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфат-иона (Ху) в процентах вычисляют по формуле
7}
_ 0,4114(m, —т) •500-100
X 9
т2■V
’
где V— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
т —масса тигля, г;
тх— масса тигля с осадком, г;
т2— навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
0,4114 —масса сульфат-иона, эквивалентная 1 г сульфата бария, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %.
2.9.Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи соля
нокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом
измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и
5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0,0001 %.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.
Светофильтр зеленый —при длине волны 500—540 нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий
нагрев до 100 °С.
Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей
лимоннокислого натрия 25 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.
о-Фенантролин, водный раствор с массовой долей вещества 0,25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/м3.
Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в 1см3раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим
образом: 1,4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NH4)2 • Fe(S04)2 • 6Н20 по
ГОСТ 4208 растворяют в 200 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3
серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 по ГОСТ 4204, охлаждают до комнатной температуры,
разбавляют водой до метки и перемешивают.