С. 8 ГОСТ 13685-84
Бюретки стеклянные вместимостью 5 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10, 50 см3.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г
кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200—300 см3воды, перемешивают и доводят во
дой до 1,0 дм3, pH раствора должен быть равен 12.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
4523, раствор магния сернокислого с молярной концентраци
3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония
Магний сернокислый по ГОСТ
ей эквивалента 0,01 моль/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ
20
%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 20 %.
Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2 следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 1,0 дм3помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см3воды, 570 см3водного
раствора аммиака с массовой долей аммиака 25 %, затем смесь доводят дистиллированной водой до
1,0 дм3, pH раствора должен быть равен 10,0—10,5.
Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении
1
:
100
.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652,
раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3готовят следующим образом: 9,3 гтри-
лона Б растворяют в 500-800 см3дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его
необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм3. pH раствора близок к 5.
Раствор трилона Б устойчив —за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более
чем на 0,6 %.
Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вмести
мостью 250 см3пипеткой отбирают 50 см3раствора сернокислого магния, добавляют 5см3буферно го
раствора и 5—7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно
титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.
Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле
где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния,
см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.2. Проведение испытания
Для проведения испытания из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть рас
твора в количестве 50 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют
5 см3раствора гидроокиси натрия и 2—3 мг мурексида до появления красного цвета.
Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до
фиолетовой.
2.5.3. Обработка результатов
Массовую долю кальций-иона (А5) в процентах вычисляют по формуле
Г5-0,001002-500 100
X? —---------------------------,
5m V
где V—объем аликвотной части анализируемого раствора;
V5—объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
т —навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
0,001002 —массовая доля кальций-иона, соответствующая 1см3 0,05 М раствора трилона Б.