С. 6 ГОСТ 13685-84
ный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 °С—105 °С, охлаж
денный в эксикаторе и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с
азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемеши
вают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.
Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 °С—
—105 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1ч после помещения осадка в
шкаф, последующие —через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвеши
ваниями не превышает 0,0002 г.
2.3.4. Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде веществ (А/) в процентах, в пересчете на сухое вещес
тво, вычисляют по формуле
_
(т \ ~ т2) ■
100 100
2/и (1 0 0 -*,)’
где т —масса навески соли, г;
тх—масса бюксы с фильтром и не растворимым в воде остатком, г;
т2—масса бюксы с фильтром без остатка, г;
Хх—массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.4.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при массовой
доле нерастворимого остатка до 1 %, 0,25 % —при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 %
до 3 % и 0,3 % —при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3 %.
2.4.Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом
Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, рас
твором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.
2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 см3.
Пипетки вместимостью 1, 10, 20 и 50 см3.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1 %
готовят по ГОСТ 4919.1 следующим образом: 1гдифенилкарбазона или дифенилкарбазида раство
ряют в 96 %-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см3.
Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется
окрашивание.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная,
плотностью 1300 кг/м3и (1:4).
Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520, раствор с молярной концентрацией
0,05 моль/дм3; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2—3 см3концентрированной азотной
кислоты, разбавляют и доводят объем водой до 1дм3, после чего фильтруют.
Коэффициент молярной концентрации (К) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавлива
ют по раствору хлористого натрия. Для этого 10 см30,05 моль/дм3раствора хлористого натрия раз
бавляют дистиллированной водой до 10 см3, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4)
по универсальной лакмусовой бумаге до pH 2,5—3,0 и 2 см3раствора дифенилкарбазона и затем
титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.
Коэффициент молярной концентрации (А) вычисляют по формуле