ГОСТ 13685-84 С. 13
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный при
бор, обеспечивающий нагрев до 80 °С.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150, 250 см3.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 100 см3.
Бюретки вместимостью 1, 5 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, водный раствор с массовой долей HNO3 15 %.
Кислота солянаяпоГОСТ 3118,раствор с молярнойконцентрациейэквивалента
0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента
2 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, водный раствор с массовой долей вещества 20 %.
Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.
Раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1см3, готовят по ГОСТ 4212.
Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.
Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, водные
растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3и 0,005 моль/дм3.
Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1,86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде
и доводят объемы водой до 1000 см3. Коэффициенты молярности устанавливают по типовому рас
твору соли трехвалентного железа при pH 1—1,5. Индикатором служит типовой раствор в
количес тве3см3 приработесроданистымаммонием,
приработессульфосалициловой кислотой —типовой раствор, взятый в
количестве 25 см3.
2.10.2. Проведение испытания
Из аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 см3 дистиллиро
ванной воды и добавляют 5 см3азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью
250 см3, фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
От приготовленного раствора отбирают 100 см3в коническую колбу вместимостью 150 см3,до
бавляют 0,5 см3азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью
по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.
Получают нейтрализованный раствор.
При содержании железа от 0,1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 см3соляной кис
лоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 см3, нагревают до
60 °С—70 °С, вводят 5 см3раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трилона Б (из
микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добав
ляют 3—4 кристалла персульфата аммония или калия.
При содержании железа свыше 1г в нейтрализованную пробу вводят 9 см3соляной кислоты,
объем раствора доводят до 100 см3, нагревают до 60 °С—70 °С, прибавляют 1см3раствора сульфаса-
лициловой кислоты и титруют 0,025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски
сульфосалицилата железа.
2.10.3. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х12) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по
формулам:
с индикатором —сульфосалициловая кислота
V2-0,001396 •250 -100
12т’
где V—объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
V2—объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см3;
0,001396 —масса железа, эквивалентная 1см30,025 М раствора трилона Б, г;
т —навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
250 —общий объем исследуемого раствора, см3;
с индикатором —роданистый аммоний
_ Г, 0,0002792-250 100
т■V