С. 18 ГОСТ 13685-84
Х1— массовая доля влаги, %;
Х5— массовая доля хлористого натрия, %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.
2.14.Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом
Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.14.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрофотографа ИСП-П (или уни
версального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22.
Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.
Компрессор или баллон со сжатым воздухом.
Редукторы, игольчатые краны и манометры.
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 см3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.
Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 2, 5, 10 и 25 см3.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.
Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212.
Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1см3, готовят разбавлением в 100 раз образцо
вого раствора.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 перекристаллизованный, раствор с молярной концен
трацией эквивалента 1моль/дм3. При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси
калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием
калия, определенным методом добавок.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле
ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
2.14.2. Приготовление растворов сравнения
Впять мерных колб помещают по 5см3раствора уксуснокислого натрия, 1,5 см3уксусной кис
лоты и второй объем раствора калия, указанный в табл. 3.
Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые фла
коны. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия,
используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуи
ровочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси
ординат —соответствующее значение интенсивности излучения.
Т а б л и ц а 3
Номер раствора
Объем раствора калия, см3
Концентрация калия
в растворе сравнения,
мкг/см3
Массовая доля калия, %
—
1
2
3
4
5
0
5
10
20
40
0
0,5
1,0
2,0
4,0
0,025
0,05
0,10
0,20
2.14.3. Проведение испытания
От аналитической пробы берут три навески массой 4 г, переносят в три полиэтиленовых стака
на, растворяют в 25 см3воды, приливают по каплям 6 см3уксусной кислоты и тщательно перемеши-