ГОСТ 13685-84 С. 19
вают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после
тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.
Отбирают в мерные колбы по 5 см3полученных растворов, приливают 1,5 см3уксусной кисло
ты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят вдругие
полиэтиленовые флаконы.
Проводят фотометрирование растворов сравнения и анализируемых растворов при длине вол
ны 769,9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона
пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.
2.14.4. Обработка результатов
Массовую долю калий-иона (Х\9) в процентах в пересчете на сухое вещество находят по
графику.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
2.15.Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом
Метод основан на малой растворимости комплексного соединения K2Na[Co(N02)6]-H20, об
разующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего ион калия, с раствором
кобальтинитритного реактива.
2.15.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или песочная баня.
Тигель стеклянный № 4.
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне темпе
ратур 100 °С—200 °С.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.
Пипетки стеклянные вместимостью 1,2, 10 и 25 см3.
Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Стекла часовые диаметром 70 мм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 15 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20 %.
2.15.2. Подготовка к испытанию
Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим обра
зом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 см3дистиллированной воды.
Вдругом стакане растворяют в 100 см3воды навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.
Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 см3ледяной уксусной кислоты и
оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном
месте.
2.15.3. Проведение испытания
От аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют
в 80 см3воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицатель
ной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80—100 см3и охлаждают.
В охлажденный раствор добавляют 2—3 см3уксусной кислоты и при постоянном помешива
нии 25 см3 раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в
темном месте на 15—18 ч.
Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают ча
совым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.
К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 см3 раствора кобальтинитрита
натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В
процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 см3уксусной кислоты.