С. 12 ГОСТ 13685-84
Железо, раствор 2, содержащий 0,01 мг Fe в 1 см3 раствора, готовят следующим образом:
25 см3раствора 1разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см3до метки и перемешива
ют. Раствор свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.9.2. Проведение испытания
В мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Количество раствора 2, см3
Соответствующие массы
железа, мг
—
0*
2,5
5,0
10,0
15,0
0,025
0,050
0,100
0,150
*Контрольный раствор.
Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 см3, добавляют 0,5 см3соляной кислоты,
2 см3раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения pH 2—4
(проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 см3раствора о-фенантролина, доливают раствор до
метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны
510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полу
ченных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической
плотности, а на ось абсцисс —соответствующие им количества железа в миллиграммах.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают пипеткой такой объем раствора А по п. 2.3.3,
чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема
50 см3. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет
содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, ис
пользуя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).
2.9.3. Обработка результатов
Массовую долю железа (А)о) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
_/д, •100•50
10~ т ■V (100-А ’,)’
j
где /77—масса навески соли, г;
/7? —массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;
V —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
Х1—массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.
Массовую долю оксида железа (АД) в процентах вычисляют по формуле
Хп = 1,4297АГ10,
где 1,4297 —коэффициент пересчета на Fe20 3.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005 % при мас
совой доле оксида железа до 0,005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.10.Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом
Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый
комплекс при pH = 2. Вкачестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосали-
циловой кислоты.
2.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.