ГОСТ Р 54607.6―2015
22
8.6.2 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм
3
(0,1 н)
8.6.2.1 Для приготовления раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,02 моль/дм
3
(0,1 н) 3,16 г марганцовокислого калия растворяют в прокипяченной (для удаления CO и O ) горячей
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см
3
. Раствор охлаждают до 20 °C и дово-
дят водой до метки. Подготовленный таким образом раствор можно употреблять на следующий день.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла при температуре (20 ± 5) °C — не более
1 мес.
8.6.2.2 Для установления титра раствора марганцовокислого калия на часовом стекле взвешива-
ют 0,140 г перекристаллизованного щавелевокислого аммония, переносят количественно в коническую
колбу и растворяют в 100 см
3
воды; добавляют в колбу 2 см
3
концентрированной серной кислоты, рас-
твор нагревают до 80 °C на водяной бане и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия
при постоянном помешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Раствор
до окончания титрования должен быть горячим.
Титр раствора марганцовокислого калия по меди Т в мг/см
3
вычисляют по формуле
V
T
=
m
×
0,8951
×
1000,
(3)
где m — масса навески щавелевокислого аммония, г;
V — количество раствора марганцовокислого калия, пошедшее на титрование, см
3
;
0,8951 — коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь;
1000 — пересчет мг в г.
Примечание — Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому
натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 °C) или по свежепе-
рекристаллизированной щавелевой кислоте с соблюдением тех же условий выполнения, что и при использовании
щавелевокислого аммония. При вычислении титра в случае применения оксалата натрия следует вместо коэф-
фициента 0,8951 в формулу вводить коэффициент 0,9488, а в случае применения щавелевой кислоты — 1,0086.
Рекомендуется титр устанавливать по двум реактивам (кислоте и аммонию), добиваясь идентичных результатов.
9
8.6.3 Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
Для приготовления раствора 86 г железоаммонийных квасцов растворяют в фарфоровом стакане
в 600—700 см
3
дистиллированной воды и осторожно добавляют 200 г (108 см
3
) концентрированной
серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1000 см
3
, доводят до метки
водой и перемешивают. Приготовленный раствор квасцов не должен содержать соли железа (II); при
добавлении к 20 см
3
раствора 1—2 капель марганцовокислого калия розовая окраска должна сохра-
няться в течение 1 мин. Если окраска исчезает сразу, раствор квасцов окисляют марганцовокислым
калием до появления устойчивой слабо-розовой окраски.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °C — не более 1 мес.
8.6.4 Приготовление щелочного медно-цитратного раствора
Для приготовления щелочного медно-цитратного раствора 25 г сернокислой меди растворяют в
10 см
3
дистиллированной воды; 50 г лимонной кислоты растворяют отдельно в 50 см
3
дистиллирован-
ной воды, 388 г кристаллогидрата углекислого натрия или 143,7 г безводного углекислого натрия также
растворяют отдельно в 300 — 500 см
3
горячей воды. Раствор лимонной кислоты осторожно вливают
небольшими порциями в охлажденный раствор углекислого натрия. После прекращения выделения
углекислого газа смесь растворов переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
, вливают в колбу
раствор сернокислой меди (II), доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, пере-
мешивают и при необходимости фильтруют.
Срок хранения раствора при температуре (20 ± 5) °C — не более 1 мес.
8.6.5 Приготовление раствора серноватистокислого (тиосульфата натрия) молярной кон-
центрации 0,1 моль/дм
3
(0,1 н)
(25 ± 1) г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) 5-водного взвешивают с точностью до
0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
, растворяют в свежепрокипяченной и охлаж-
денной дистиллированной воде без доступа углекислоты. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой,
через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная натронной известью. В колбу с раство-
ром прибавляют 0,2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки той же водой.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.