ГОСТ 5668—2022
При отсутствии готовых экстракционных гильз полоску фильтровальной бумаги в два слоя обо
рачивают вокруг цилиндрической болванки соответствующего диаметра и закрепляют простой белой
хлопчатобумажной ниткой. Бумагу обрезают на расстоянии, равном диаметру болванки, с того конца,
где болванка имеет ровно срезанный край. Затем, начиная с внутреннего слоя, аккуратно загибают края
бумаги на плоском конце болванки. Надавливанием гильзы вместе с болванкой на ровную поверхность
выравнивают свернутое донышко. Гильзу снимают с болванки и при необходимости обрезают верхний
край бумаги. Дно гильзы выстилают ватой. Изготовленные из фильтровальной бумаги гильзы допуска
ется использовать повторно, но в сумме не более трех раз.
Размер экстракционной гильзы и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема
гидролизованной пробы. Высота гильзы должна быть на несколько миллиметров меньше высоты из
гиба сифонной трубки экстрактора аппарата Сокслета. Диаметр гильзы должен быть на несколько мил
лиметров меньше диаметра загрузочного отверстия экстрактора.
8.3.4 Подготовка растворов для экстракции
Гексан или петролейный эфир перегоняют. Фракцию с температурой кипения выше 80 °С не ис
пользуют для экстракции жира.
8.3.5 Подготовка приемных колб для экстракции
Чистую колбу для экстракции высушивают в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С в
течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин до температуры (20 ± 5) °С. Металлическими
щипцами колбу помещают на весы и взвешивают с точностью до 0,001 г.
8.4 Проведение измерений
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают от 3 до 20 г анализируемой пробы (см. 6.3
или 6.4), взвешенной с точностью до 0,01 г, избегая загрязнения горловины колбы. Массу навески под
бирают таким образом, чтобы во взвешенной пробе содержание сухих веществ составляло от 3,0 до
3,5 г, а содержание жира — не более 1,0 г. Для выполнения данного условия масса пробы может быть
уменьшена. Затем в колбу с пробой добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы об
щая масса смеси составляла (25 ± 2) г, и аккуратно перемешивают. Добавляют 50 см3соляной кислоты,
приготовленной по 8.3.2 (для получения в колбе молярной концентрации соляной кислоты 4 моль/дм3),
омывая стенки колбы. При низком содержании твердого остатка, чтобы предотвратить потерю жира во
время фильтрации, добавляют приблизительно 100 см2 (1 г) разрезанной на части обезжиренной филь
тровальной бумаги, подготовленной по 8.3.3, или достаточное количество обезжиренного адсорбента.
Содержимое колбы аккуратно перемешивают вращательными движениями. Колбу соединяют с
обратным холодильником, нагревают до закипания и поддерживают минимальную интенсивность кипе
ния в течение (30 ± 2) мин, время от времени аккуратно перемешивая содержимое колбы вращательны ми
движениями. Затем внутреннюю поверхность холодильника ополаскивают небольшим количеством
дистиллированной воды с температурой (50 ± 4) °С и отсоединяют его от колбы. Омывают внутреннюю
поверхность горловины и стенки колбы дистиллированной водой с температурой (50 ± 4) °С.
Колбу с гидролизатом охлаждают до температуры (20 ± 5) °С и фильтруют через помещенный на
воронку обезжиренный складчатый бумажный фильтр, подготовленный по 8.3.3, направляя струю по
стеклянной палочке. Колбу трижды ополаскивают дистиллированной водой, выливая смывы по сте
клянной палочке на фильтр. Остаток на фильтре промывают дистиллированной водой до получения
нейтрального фильтрата (проверяют, капая фильтрат на универсальную индикаторную бумагу). Всего
используют не более 400 см3 дистиллированной воды. Фильтр, не снимая с воронки, высушивают в
сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С в течение 1 ч. Если на поверхности фильтрата появля
ется жир, то результат измерения может быть недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с
меньшим количеством пробы.
Высушенный фильтр пинцетом снимают с воронки и помещают в экстракционную гильзу, под
готовленную по 8.3.3 таким образом, чтобы верхний край фильтра находился на 5— 15 мм ниже края
гильзы. Держа гильзу пинцетом, осторожно затыкают ее обезжиренным ватным тампоном, подготовлен
ным по 8.3.3. Гильзу пинцетом помещают в стеклянный стакан. Стакан с гильзой, стеклянную палочку и
коническую колбу, в которой проводился гидролиз, нагревают в сушильном шкафу при температуре (102
± 2) °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе.
Затем гильзу пинцетом помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Мерным цилиндром отмери
вают гексан или петролейный эфир, подготовленный по 8.3.4 в количестве, в 1,5 раза превышающем
объем экстрактора при заполнении его до верхнего изгиба сифонной трубки, что соответствует при-
9