ГОСТ 5668—2022
ющих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не ниже вы
шеуказанных.
7.3 Подготовка к проведению измерений
7.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 400 см3 дистиллированной воды, затем вносят
30 см3 серной кислоты и перемешивают, добавляют дистиллированную воду до метки и тщательно
перемешивают.
Раствор хранят в стеклянной химической посуде на поддоне под тягой в условиях по 4.1 не более
12 мес.
7.3.2 Приготовление раствора фенолфталеина
Спиртовой раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1—2016 (таблица 1, пункт 43).
Раствор хранят в стеклянной химической посуде в условиях по 4.1 не более 6 мес.
7.4 Проведение измерений
Навеску анализируемого изделия (см. 6.3 или 6.4) массой 10 г (при содержании жира в изделиях
свыше 10 % навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в ко
ническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора серной кислоты, приготовленного
по 7.3.1, и кипятят в колбе с обратным холодильником при слабом кипении (60 ± 2) мин. Затем содер
жимое колбы охлаждают водой до температуры (20 ± 5) °С. Снабженной резиновой грушей пипеткой
прибавляют 50 см3 хлороформа, плотно закрывают колбу пробкой и энергично взбалтывают от 15 до
20 мин. Выливают содержимое колбы в центрифужную пробирку (допускается разделять содержимое
колбы на несколько центрифужных пробирок меньшего объема) и центрифугируют в течение 5 мин при
3000 об/мин. В нижней части пробирки формируется прозрачная фаза, представляющая собой хлоро
форменный экстракт жира. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, аккуратно отбирают нижнюю фазу
и фильтруют ее в сухую колбу вместимостью 100 см3 через небольшой ватный тампон, вложенный в
узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см3 фильтрата поме
щают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью 100 см3.
Отбор и фильтрация должны проводиться не более 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на го рячей
водяной бане, пользуясь прямым холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы
(примерно 1— 1,5 ч) при температуре (102 ± 2) °С. С целью удаления паров растворителя колбу в
процессе сушки наклоняют на бок и продувают воздухом (с помощью груши) или инертным газом. Затем
колбу охлаждают в эксикаторе в течение 20 мин и взвешивают на весах с точностью до 0,001 г.
Допускается следующий способ расслаивания.
После гидролиза в охлажденную колбу пипеткой добавляют 5 см3 аммиака и 50 см3 хлороформа,
затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это
время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не про
изойдет, добавляют еще 2—3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину (см. 7.3.2)
оставалась кислой.
После расслаивания отбор, фильтрацию, упаривание хлороформенного экстракта и высушива
ние жира ведут, как указано выше.
7.5 Обработка результатов измерений
7.5.1 Массовую долю жира Xv %, в целом изделии вычисляют по формуле
где /п1масса колбы с высушенным жиром из изделий (см. 6.4), г;
т .масса пустой колбы, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
50 — объем хлороформа, взятого для экстракции жира, см3;
20 — объем хлороформенного экстракта жира, взятый для упаривания, см3;
т4 — масса навески анализируемого изделия (см. 6.4), г.
(/Пц-
т3)
■100 ■50
Xi =
20
■
т4
(
1
)
6