ГОСТ 34098—2017
Раствор 2. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора 1, помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3и разбавляют дистиллированной водой до метки. Получают раствор с содержанием нитритов
50 мкг в 1см3.
Раствор 3. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора 2, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и разбавляютдистиллированной водой до метки. Получают раствор с содержанием нитритов
0.5 мкг в 1см3.
Растворы нитрита натрия используют свежеприготовленные.
6.7.6.4 Построение градуировочнойхарактеристики
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят: 0; 5; 10; 20 и 50 см3раствора 3 нитрита натрия по
6.7.6.3. что соответствуетсодержанию нитрита: 0; 2,5; 5; 10 и 25 мкг. разбавляютдо 80 см3дистиллиро
ванной водой, добавляют вкаждую колбу по 10 см3раствора сульфаниламида по6.7.6.1 и перемешива
ют. Через 3 мин в колбыдобавляют по 1см3раствора N-(1-нафтил)-этилендиаминадигидрохлорида по
6.7.6.2, разбавляют дистиллированной водойдо метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют опти
ческую плотность полученных растворов относительно дистиллированной воды на спектрофотометре
или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1см.
Пополученнымданнымстроятградуировочнуюхарактеристику, откладываянаоси абсциссмассы
нитрита натрия в микрограммах (мкг). а на оси ординат — соответствующие значения оптических плот
ностей. Каащое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определе
ний. Градуировочнаяхарактеристикадолжна иметь вид прямой линии.
Стабильностьградуировочнойхарактеристики проверяютне режеодного раза втри месяца, а так
же при замене средств измерений и реактивов. Для этого используютдва или три градуировочных рас
твора. приготовленных no 6.7.6.3.
Проводят измерение контрольных градуировочныхрастворов по 6.7.6.4.
Градуировочную характеристикусчитаютстабильной, если выполняется условие
р
ю а
I*,
С
-CI
(4)
гдеХ1р— массоваядоля нитрит-ионов в градуировочном растворе, полученная при контрольном изме
рении, мкг;
С — массоваядоля нитрит-ионовв градуировочном растворе, полученнаяпо процедуреприготов
ления. мкг;
К,р — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики;
К,р= 10%.
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторное измерение для этого же свежеприготов
ленного градуировочного раствора. Если градуировочная характеристика вновь нестабильна, то выяв
ляют и устраняют причины ее нестабильности и повторяют проверку с использованием не менее двух
других свежеприготовленных градуировочных растворов. При повторном невыполнении условия ста
бильности строятновую градуировочную характеристику.
6.7.7 Проведение анализа
1.0 г анализируемой пробы пищевого нитрата натрия, высушенного по 6.5, с записью результата
взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3идоводятобъем растворадо метки. Отбирают в мер
ную колбувместимостью 100 см3пипеткой20см3полученного раствора, разбавляютдистиллированной
водой до 80 см3, добавляют 10 см3 раствора сульфаниламида по 6.7.6.1 и перемешивают. Через 3мин
добавляют 1см3раствора N-(1-нафтил)-этилендиамимадигидрохлорида по6.7.6.2. разбавляютдо мет
ки дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность относи
тельнодистиллированной водыпри длиневолны 540 нмвкюветестолщинойпоглощающегослоя 1 см.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочной характеристикой,
находят массу нитритов (мкг).
6.7.8 Обработка результатов
Массовую долю нитритовХ4, млн’1(мг/кг). вычисляют поформуле
х _ т,100(5)
4т 220’
где ту— масса нитритов, определенная по градуировочной характеристике, мкг;
16