ГОСТ 34098—2017
д)Установка для отгонки аммиака комплектуется: круглодонной двугорлой реакционной колбой,
капельной воронкой, каплеуловителем, шариковым или спиральным холодильником, колбой-приемни
ком, электроплиткой, хризотилом и средством против бурного кипения.
6.6.2.7 Проведение анализа
высушенную по6.5анализируемую пробупищевогонитратанатрия массой0.4 г.с записьюрезуль
тата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в круглодонную двугорлую реакционную
колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, добавляют 3 г сплава
Деварда и средство против бурного кипения. Колбу соединяютс каплеуловителем, вертикально распо
ложенным холодильником икапельной воронкой установкидля отгонки аммиака. В приемникдистилля
та вместимостью 500см3вносятизбюретки 50см3растворасернойкислоты по6.6.2.6, перечисление в).
Сливнойконец холодильника помещают подслой растворасерной кислоты. Затем в реакционную колбу
из капельной воронки осторожно приливают 15 см3раствора гидроокиси натрия по 6.6.2.6. перечисле
ниеа), закрывают кран капельной воронки ивыдерживаютреакционную массу2 чдля завершения реак
ции. По окончании бурной реакции, (через 2 ч) реакционную колбу нагревают, доводят содержимое
колбыдо интенсивного кипения иотгоняют примерно250 см3дистиллята.
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемнике холодильником отсоединяют, про
мываютхолодильникдистиллированной водой, сливая промывные воды в приемникдистиллята.
Избытоксерной кислоты в приемникетитруют раствором гидроокиси натрия по6.6.2.6, перечисле
ние б), в присутствии трех капель смешанного индикатора по 6.6.2.6, перечисление г), до изменения
окраскиот фиолетовой до зеленой.
Одновременнопроводятконтрольныйопытвтехжеусловияхистем жеколичеством реактивов, но
без анализируемой пробы.
6.6.2.8 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого нитрата натрия Х3,%, вычисляют по формуле
(V, -V2)K0.0085 100
Х -
mV*
v
л
-
------------------------------ .
(3)
где V, — объем раствора гидроокиси натриямолярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.израсхо
дованныйнатитрование избытка растворасерной кислоты при проведении контрольногоопы
та, см3;
V2— объем раствора гидроокиси натриямолярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3.израсхо
дованный натитрование избытка раствора серной кислоты при анализе пробы, см3:
К — коэффициентпоправки раствора гидроокиси натрия; определяютпо ГОСТ25794.1, используя
установочныйраствор стандарт-титра (фиксанала) солянойкислоты молярной концентрации
с (HCI) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
0,0085 — масса нитратанатрия, соответствующая 1см3раствора сернойкислоты молярной концентра
ции с (1/2H2S04) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.), г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты;
т — масса анализируемой пробы по 6.6.2.7, перечисление г);
У3 — 1см3объема раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) = 0,1 моль/дм3
(0.1 н.), соответствующий 0,0085 г нитрата натрия.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
За окончательный результат_анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений Х3(%), округленноедо первого десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости по 6 6.2.9, перечисление а).
6.6.2.Э Метрологические характеристики метода
а) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными вусловиях повторяемости при Р = 95 %. не превышает предела повторяемости г= 0.30 %.
б) Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в усло
виях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0.40 %.
г)Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого
нитрата натрия при Р = 95 %, составляют Aj = ± 0.3 %.
6.6.2.10 Оформлениерезультатов
Результатопределений массовойдолиосновного вещества пищевого нитрата натрияпредставля
ют в виде (Х31 Aj) % при Р = 95 %.
14