ГОСТ 34098—2017
6.7 Определение массовой доли нитритов
6.7.1 Сущность метода
Метод основан на определении массовой доли нитритов по интенсивности розовой окраски ком
плексного азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов, присутствующих в пищевом
нитрате натрия, с сульфаниламидом и N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлоридом в водной среде,
фотометрическим методом при длине волны 540 нм.
Массовуюдолю нитритов определяют на высушенной основе анализируемой пробы.
Диапазон измерений массовой доли нитритов в пищевом нитрате натрия фотометрическим мето
дом составляетот 15 до 55 млн-1(мгУкг).
6.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматическогодействия поГОСТOIMLR76-1 высокого(II)классаточности (е = 0,01 г)ис
пределамидопускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации л0,02 г.
Весы утвержденного типа, поверенныев установленном порядке, с пределамидопускаемой абсо
лютной погрешности неболее ±0,2 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр диапазоном измерения в интервале длин волн от
210 до 700 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более ±1 %.
Кюветы кварцевые столщиной поглощающегослоя 1см.
Стакан В (Н)-1 <2)-250 ТС (ТХС) по ГОСТ25336.
Колбы 2-100-1,2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)—100—1поГОСТ 1770.
Палочкастеклянная оплавленная.
Пипетки 1-2-1-1 (10.20) по ГОСТ 29227.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ25336.
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
Сульфаниламид массовойдолей основного вещества не менее 99 %. ч. д. а.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118. ч. д. а.
N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид массовойдолей основного вещества не менее 98 %,
ч.д.а.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и
материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
6.7.3 Отбор проб — по6.1.
6.7.4 Условия проведения анализа — по 6.2.4.
6.7.5 Требования к квалификацииоператора — по6.2.5.
6.7.6 Подготовка к анализу
6.7.6.1 Приготовление раствора сульфаниламида
Раствор соляной кислоты массовойдолей 10 % готовят по ГОСТ4517 (пункт2.89).
В стакане вместимостью 250 см3 растворяют при перемешивании2,0 гсульфаниламида в200 см3
раствора соляной кислоты массовой долей 10 %. переносят полученный раствор в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3и доводятобъем раствором соляной кислотыдо метки.
Срокхранения раствора вусловиях по 6.2.4 — 3мес.
6.7.6.2 Приготовление раствора Ы-(1-нафтил)-этилендиаминадигидрохлорида
0.2 г N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида растворяют количественно в дистиллирован
ной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3сдоведением общего объема растворадо метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в холодильнике — 3 мес.
6.7.6.3 Приготовление растворов нитрита натрия
Раствор 1. Растворяют в дистиллированной воде 0.750 г азотистокислого натрия (нитрита
натрия), предварительно высушенного в течение 4 ч в эксикаторе над силикагелем, и доводят объем
раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3до метки. Получают раствор
с содержанием нитритов 500мкг в 1см3.
15