ГОСТ 34098—2017
6.6.1.7 Проведение анализа
Пустой фарфоровый тигель помещают в муфельную печь, нагретуюдо температуры от 600 °Сдо
700 X , и выдерживают 30 мин. Затем тигель вынимают и помещают в эксикатор, заполненный на
1/3 обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3
X температуру окружающего воздуха по 6.2.4 и взвешивают с записью результата до третьего
десятичного знака.
Прокаливаниетигля повторяют при техже условияхдо тех пор. пока разница между результатами
двух последовательных взвешиваний составит не более0.001 г.
Анализируемую пробу пищевого нитрата натрия, предварительно высушенную по6.5 и растертую
в порошок, массой 1 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, помещают в
фарфоровый тигель, прокаленныйдо постоянной массы, прибавляют3см3раствора серной кислоты по
6.6.1.6 и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель состатком помещают на песчаную баню и посте
пенно нагревают до температуры 300 X (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до
прекращения выделения белыхпаров. Затем нагрев песчаной бани прекращают и охлаждают вместе с
тиглем с остатком до температуры (5515) X . К охлажденному остатку прибавляют от 0.1 до 0,2 гугле
кислого аммония по 6.6.1.2 (для разрушения образовавшегося персульфата), накрывают тигель часо
вым стеклом инагреваютна песчаной банепри температуре (61 i 1)X до исчезновениясо стекласоли,
послечегостеклоснимаюти остатокпрокаливаютвмуфельной печи при температуреот600X до 700 X
в течение 30 мин. После этого тигель с прокаленным остатком снова помещают на песчаную баню и
охлаждают до температуры песчаной бани (55 ± 5) X . Затем к остатку повторно прибавляют от 0.1 до 0,2
г углекислого аммония по 6.6.1.2. накрывают тигельчасовым стеклом инагревают на песчаной бане
притемпературе(61 ± 1) X до исчезновениясо стекласоли, послечего стеклоснимаюти остатокпрока
ливают в муфельной печи при температуре от 600 X до 700 X в течение 30 мин. После этого тигель
с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до
температуры, не превышающей более чем на 3 X температуру окружающего воздуха по 6.2.4. и
взвешиваютс записью результата до третьегодесятичного знака.
Прокаливание тигля с пробой повторяютс продолжительностью прокаливания 30 миндо тех пор,
пока разница между результатами последовательных взвешиванийсоставит не более 0.001 г.
6.6.1.8 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого нитрата натрия Х2, %. вычисляютпо формуле
х _ (m, - т 2 )1,1967-100(2)
гдет , — масса тигля с прокаленным остатком, г;
т2— массатигля,
г,
1,1967 — коэффициентпересчетамассынитратанатриянамассусульфатанатрия
(2MNaN03/MNa2S0J; MNaN03= 84.99 а. е. м.: MNa2S04 = 142.04 а. е. м.;
т — масса анализируемой пробы по 6.6.1.7;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
За окончательньпу>езультат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Х2 (%), округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие
приемлемости по 6.6.1.9. перечисление а).
6.6.1.9 Метрологические характеристики метода
а) Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными вусловиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г= 0.20 %.
б) Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в усло
виях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0.30 %.
в) Границы абсолютной погрешностиопределения массовой доли основного вещества пищевого
нитрата натрия при Р = 95 % составляют ^ = ± 0.2 %.
6.6.1.10 Оформление результатов анализа
Результатопределений массовойдолиосновного веществапищевого нитрата натрияпредставля
ют в виде (Х2
1
Дг)% при Р = 95 %.
6.6.2 Метод 2
6.6.2.1 Сущность метода
12