ГОСТ 33773—2016
6.10.6 Проведение анализа
Анализируемую пробу пищевых полифосфатов калия массой (5.000
±
0,001) г помещают в дис-
тилляциониую колбу вместимостью 250 см3 установки для отгонки фторидов, добавляют 25 см3 дис
тиллированной воды, 50 см3хлорной кислоты, 5 капель раствора азотнокислого серебра по 6.10.5.1 и
несколько стеклянных шариков. Колбу соединяют с холодильником, парообразователем или капельной
воронкой для добавления дистиллированной воды. Конец термометра, капельной воронки или капил
лярной трубки парообразователя должны быть погружены в раствор. В качестве приемника дистиллята
используют мерную колбу вместимостью 250 см3. Нагревают дистилляционную колбу газовой горел кой
или на глицериновой бане и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе от 135 °С до 140
°С и пропуская пар или добавляя воду из воронки. Перегонку заканчивают после отгонки около 230
см3дистиллята. Объем дистиллята доводят водой до метки и перемешивают.
Переносят пипеткой 50 см3дистиллята в коническую колбу вместимостью 100 см3. В другую кони
ческую колбу вместимостью 100 см3помещают 50 см3 дистиллированной воды (контрольный раствор). В
каждую колбу прибавляют по 0.1 см3раствора ализаринового красного С по 6.10.5.2, 1 см3раствора
гидроксиламина гидрохлорида по6.10.5.3 и перемешивают. В колбу сдистиллятомдобавляют покаплям
при перемешивании раствор гидроокиси натрия по 6.10.5.4 до тех пор. пока цвет растворадистиллята не
совпадет с цветом контрольного раствора — розового. Далее в обе колбы добавляют по 1см3раствора
соляной кислоты по 6.10.5.5 и перемешивают.
Раствор в колбе с дистиллятом медленно, по каплям титруют из бюретки раствором азотнокислого
тория по6.10.5.6 до перехода желтой окраски раствора в слабо-розовую.
Отмечают объем раствора азотнокислого тория, израсходованный на титрование, и добавляют та
кой же объем раствора азотнокислого тория по 6.10.5.6 в колбу с контрольным раствором, перемешива
ют, и титруют из бюретки раствором фтористого натрия по6.10.5.7 до слабо-розовой окраски, совпадаю
щей с окраской раствора в колбе сдистиллятом анализируемой пробы.
Растворы в колбах хорошо перемешивают, разбавляют до одинакового объемадистиллированной
водой, выдерживают для удаления пузырьков воздуха и сравнивают интенсивность окраски растворов в
колбах, которая должна быть одинаковой.
Затем продолжают титрование контрольного раствора раствором фтористого натрия по6.10.5.7 до
изменения цвета от слабо-розового до желтого.
Массовая доля фторидов в анализируемой пробе пищевых полифосфатов калия не превышает
10 млн-1 (мг/кг), если объем раствора фтористого натрия, израсходованный на титрование не превышает
1,0см3.
6.11 Определение токсичных элементов
6.11.1 Отбор проб по— 6.1.
6.11.2 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.11.3 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.11.4 Массовуюдолю свинца определяют по ГОСТ 26932. ГОСТ 30538. ГОСТ 30178.
6.11.5 Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 26930. ГОСТ 31628. ГОСТ 30538 или
ГОСТ 31266*.
6.11.6 Массовую долю ртути определяют по ГОСТ 26927.
6.11.7 Массовую долю кадмия определяют по ГОСТ 26933. ГОСТ 30178.
7 Транспортирование и хранение
7.1 Пищевые полифосфаты калия перевозят в крытых транспортных средствах всеми видами
транспорта в соответствии с правилами транспортирования грузов, действующими на соответствующих
видах транспорта.
7.2 Пищевые полифосфаты калияхранят вупаковке изготовителя в крытых складскихпомещениях
при температуре не более 305С и относительной влажности воздуха не более 70 %.
7.3 Срок годности пищевых полифосфатов калия устанавливает изготовитель согласно норматив
ным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766—2001 «Сырье и продукты пищевые. Атомно
абсорбционный метод определения мышьяка».
21