ГОСТ 33773—2016
Сравнивают хроматограммы анализируемой пробы пищевых полифосфатов калия и контрольных
метафосфатов и идентифицируют зоны циклических фосфатов по величинам R,,ориентировочные зна
чения которых приведены в таблице 4.
Таблица 4— ЗначенияR, для орто-, пиро-ициклическихфосфатов
Фосфат
Г?((щелочной)
R
, (кислый)
Триметафосфат
0.49
0.13
Тетраметафосфаг
0,36
0.05
Гексаметафосфаг
0,27
0,02
Октаметафосфаг
0.21
0,01
Ортофосфат
0.32
0.71
Пирофосфат
0,26
0.40
В случае если зоны циклических фосфатов на хроматограмме анализируемой пробы пищевых по
лифосфатов калия слабо выражены, определение повторяют, используя 0,002 см3или 0.005 см3(2 мкл
или 5 мкл) раствора по 6.9.7, высушивая хроматографическую бумагу после нанесения каждого 0,001 см3 (1
мкл) раствора.
Окрашенные зоны, соответствующие тримета-, тетрамета-. гексамета- и октаметафосфатам, вы
резают из хроматограммы анализируемой пробы и помещают в стаканчик для взвешивания. Одновре
менно вырезают неокрашенные участки хроматограммы, равные по площади вырезанным окрашенным
зонам циклических фосфатов, и помещают вдругой стаканчик. Вкаждый стаканчикдобавляют пипеткой
по 25 см3раствора гидроксида аммония по 6 9.5.5. закрывают крышками и выдерживают в течение 1 ч.
периодически встряхивая стаканчики. Затем пипетками отбирают из каждого стаканчика по 20 см3 по
лученных растворов, переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора
серной кислоты по 6.9.57, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин для гидролиза ци
клических фосфатовдо ортофосфатов, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 1см3рас
твора молибденовокислого аммония по 6.9.5.6, перемешивают, добавляют по 1см3 раствора гидразина
дигидрохлорида по6.9.5.8. доводят объемы растворов в колбах почти до метки дистиллированной водой
и выдерживают колбы на кипящей водяной бане втечение 10мин. Затем колбы с растворами быстроох
лаждают в холодной водяной бане, доводят объем растворов до метки дистиллированной водой, пере
мешивают и определяют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде на
спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 830 нм в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм. Массу лятиокиси фосфора (мгк)определяют по градуировочной характеристике.
6.9.10 Обработка результатов
Массовую долю циклических фосфатов пищевых полифосфатов калия (в пересчете на пятиокись
фосфора) Х3, %. вычисляют по формуле
w _ (m - mJ-100 (m -
m k )
* 3 =
CV
"
n
’( 3 )
v
где m — масса лятиокиси фосфора, определенная поградуировочной характеристикедля окрашенных
зон циклических фосфатов, мкг;
mk — масса лятиокиси фосфора, определенная поградуировочной характеристикедля неокрашен
ных участков хроматограммы, мкг:
С — массовая концентрация анализируемой пробы в растворе по6.9.7, мкг/см3;С = 100000 мкг/см3:
V — объем раствора анализируемой пробы по 6.9.7, используемой для анализа по 6.9.9, см3:
=
0.001л:
п — количество 0.001 см3(мкл) раствора анализируемой пробы по 6.9.7. используемой для анализа
по 6.9.9:
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
18