ГОСТ 33773—2016
6.6.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.6.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.6.5 Подготовка к анализу
6.6.5.1 Раствор азотной кислоты готовят разбавлением 105см3концентрированной азотной кисло
ты дистиллированной водой до 1000 см3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Раствор хранят в плотно закрытой стеклянной емкости в условиях по 6.2.3 — но более 12 мес.
6 6.5.2 Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4,2 % готовят в стакане вместимостью
250 см3растворением 4,2 г азотнокислого серебра в 95,8 см3дистиллированной воды.
Раствор хранят в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в условиях по 6.2.3 — не
более 6 мес.
6.6.5.3 Раствор аммиака массовой долей 10 % готовят в соответствии с ГОСТ 4517 (пункт 2.4).
Раствор хранят в плотно закрытой посуде из полиэтилена в условиях по 6.2.3 — не более 6 мес.
6.6.5.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Растворяют 6,5 г измельченной в порошок молибденовой кислоты в смеси 14 см3 дистиллирован
ной воды и 14,5см3 водного аммиака.
Раствор охлаждают и постепенно при перемешивании добавляют к охлажденной смеси 32 см3
концентрированной азотной кислоты и 40 см3 дистиллированной воды, выдерживают в течение 48 ч и
фильтруют.
Раствор хранят в емкости из темного стекла в условиях по 6.2.3 — не более 1мес. Если во время
хранения образуется осадок, то для анализа используют только прозрачный раствор над осадком.
6 6.5.5 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 4,3 % готовят в стакане вместимостью 250 см3
растворением 4,3 г гидроокиси натрия в 95,7 см3 дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в закрытой емкости в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.6.6 Проведение анализа
6.6.6.1 Способ 1.
В пробирку пипеткой вносят 5 см3гидролизата анализируемой пробы пищевых фосфатов калия,
приготовленного по 6.5.6, прибавляют раствор гидроокиси натрия по 6.6.5.5 до нейтральной реакции
среды по универсальной индикаторной бумаге и 1см3 раствора азотнокислого серебра по 6.6.5.2. Обра
зование осадка желтого цвета, растворимого в растворе азотной кислоты no 6.6.5.1 и растворе аммиака по
6.6.5.3, подтверждает присутствие фосфат-ионов.
6.6.6.2 Способ 2.
К 2 см3 гидролизата анализируемой пробы пищевых фосфатов калия, приготовленного по 6.5.6,
прибавляют пипеткой 5 см3раствора молибденовокислого аммония по6.6.5.4 и нагревают. Образование
желтого осадка, растворимого в растворе аммиака no 6.6.5.3. подтверждает присутствие фосфат-ионов.
6.7 Определение массовой доли общей пятиокиси фосфора
Массовую долю общей пятиокиси фосфора в предварительно высушенной ипрокаленной при тем
пературе (550
±
25) °С пробе пищевых полифосфатов калия определяют титриметрическим фосфоро-
молибдатным методом. Метод основан на осаждении фосфатов, образующихся в результате кислотно го
гидролиза пищевых полифосфатов калия, в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка
избытком раствора гидроокиси натрия ититровании не прореагировавшей гидроокиси натрия раствором
серной кислоты в присутствии кислотно-основного индикатора.
6.7.1Сродства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, матери
алы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности
±
0,0005 г и
±
0,01 г.
Термометр жидкостный стеклянный сдиапазоном измерения температуры от 0 °Сдо 100 °С. ценой
деления 1вС по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Стаканы В (Н) -1-100 ТХС. В (Н) -1-250 ТХС. В (Н) -1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-1,1-100-1,1-500-1 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ29251.
11