ГОСТ 33773—2016
кам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вы
шеуказанных.
6.9.2 Отбор проб — по 6.1.
6.9.3 Условия проведения анализа — по 6.2.3.
6.9.4 Требования к квалификации оператора — 6.2.4.
6.9.5 Подготовка к анализу
6.9.5.1 Приготовление растворителя А (щелочного)
Смешивают в стакане вместимостью 1000 см3400 см3изопропилового спирта. 200 см3 изобутило-
еого спирта. 300 см3деиноиэированной воды и 10 см3 водного аммиака плотностью 0.880 г/см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.3.5.2 Приготовление растворителя Б (кислого).
Смешивают в стакане вместимостью2000см3750 см3изопропиловогоспирта и250 см3деионизиро
ванной воды, добавляют 50 г трихлоруксусной кислоты. 2.5 см3 водного аммиака плотностью 0.880 г/см3 и
перемешивают до растворения.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.9.5.3 Приготовление проявляющего раствора
К 50 см3 деионизированной воды в стакане вместимостью 100 см3 добавляют пипетками 5 см3
хлорной кислоты. 1см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1.18 г/см3. 1г молибденовокис
лого аммония и перемешивают. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят объем раствора до метки деионизированной водой и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.9.5.4 Приготовление контрольных растворов мотафосфатов натрия (тримотафосфата,
тетраметафосфата, гексаметафосфата и октаметафосфата)
В стакан вместимостью 100 см3 вносят (0.200
±
0,001) г контрольного метафосфата натрия (триме-
тафосфата. тетра метафосфата, гексаметафосфата или октаметафосфата натрия), добавляют 50 см3
деионизированной воды и перемешивают до полного растворения метафосфата. Затем раствор коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 . доводят объем раствора до метки деио
низированной водой и перемешивают. Полученные растворы содержат 2 мг контрольного метафосфата
натрия в 1см3 раствора (2 мкг в 1 мкл раствора).
Растворы хранят в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.9.5.5 Приготовление растворагидроксида аммониямолярнойконцентрации
с (NH4OH) = 0,1 моль/дмз
35 см3 раствора аммиака массовой долей 10%, приготовленного по6.6.5.3. вносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемеши
вают.
Раствор хранят в плотно закрытой посуде из полиэтилена в условиях по 6.2.3 — не более 1 мес.
6.3.5.6 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой долей 12,5 %
Растворяют 12.5г молибденовокислогоаммония в87.5см3дистиллированной воды при температуре
(50
±
10)°Св стакане вместимостью 250 см3.Затем раствор охлаждаюти.еслираствормутный, фильтруют.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в условиях по 6.2.3 — не более 3 сут.
6.9.5.7 Приготовлениерастворасернойкислотымолярнойконцентрации
c
(1/2H2S04) = 10 моль/дм3
В фарфоровый стакан вносят 500 см3дистиллированной воды и осторожно вливают при пере
мешивании и охлаждении 290 см3концентрированной серной кислоты плотностью 1,83 г/см3. После ох
лаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.9.5.8 Приготовление раствора гидразина дигидрохлорида
Водный раствор гидразина дигидрохлорида массовой долей 0.9 % готовят растворением 0.90 г
дигидрохлорида гидразина в 99,1 г дистиллированной воды в стакане вместимостью 250 см3.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.9.5.9 Приготовление раствора калия фосфорнокислого однозамещенного, содержаще
го 1 мг пятиокиси фосфора в 1 см3
Одноэамещенный фосфорнокислый калий, предварительно высушенный до постоянной массы
при температуре 105вС, массой (1,917
±
0.001)г помещают в стакан вместимостью 100см3и растворяют в
16