ГОСТ 33773—2016
75 см3 раствора мобидценовокислого аммония по 6.7.5.1 и выдерживают при температуре (50
±
2)вС в
течение 30 мин, периодически перемешивая содержимое стакана. После охлаждения раствор с осадком
фильтруют методом декантации через бумажный фильтр «синяя лента». Осадоктри раза промывают де
кантацией раствором азотной кислоты по67.5.2 порциямиобъемом от 30 до 40 см3, сливая промывные
воды через этотже фильтр. Затем осадок количественно переносят на фильтр раствором азотнокислого
калия по6.7.5.3 и промывают стакан и осадок на фильтре этим раствором до исчезновения кислой реак ции
промывных вод по лакмусовой индикаторной бумаге.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором был осажден осадок, прибавляют из бюретки
50 см3 раствора гидроокиси натрия по 67.5.4. перемешивают до полного растворения осадка, прибав
ляют три капли раствора фенолфталеина по 67.5.6 и титруют избыток гидроокиси натрия
раствором серной кислоты по 67.5.5 до исчезновения розовой окраски раствора.
6.7.7 Обработка результатов
Массовую долю общей пятиокиси фосфора пищевых полифосфатов калия X,. %. вычисляют по
формуле
=
(50 K -V К,) 0.003086-100
*1
т
( D
где50 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3. добав
ленный для растворения осадка фосфоромолибдата аммония, см3;
К — коэффициент поправкирастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 1моль/дм3, определенный по 67.5.4;
V— объем раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) = 1 моль/дм3. израс
ходованный на титрование, см3;
К, — коэффициентпоправкирастворасернойкислотымолярнойконцентрации
с (1/2H2S04) = 1 моль/дм3,определенной по 67.5.5;
0.003086 — масса фосфатов в пересчете на пятиокись фосфора, соответствующая 1см3 раствора ги
дроокиси натрия молярной концентрации, с (NaOH) = 1моль/дм3,
г,
т — масса анализируемой пробы по 6.7.6, г;
100 — коэффициент пересчета результата в проценты.
Вычисления проводят до второгодесятичного знака.
За окончательныйрезультат принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений Х „ %, округленноедо первогодесятичного знака, если выполняется условие при
емлемости по 67.8.1.
6.7.8 Метрологические характеристики метода
67.8.1 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях повторяемости при Р= 95 %, не превышает предела повторяемости г =0,40 %.
67.8.2 Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, по
лученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R
=0,60 %.
67.8.3 Границы абсолютной погрешности определения массовой доли общей пятиокиси фосфора
пищевых полифосфатов калия
Л
, =
±
0.5 % при Р = 95 %.
6.7.9 Оформление результатов
Результат определения массовой доли общей пятиокиси фосфора пищевых полифосфатов калия
представляют в виде (X,
±
д,)%.
6.8 Определение массовой доли потерь при прокаливании
Метод основан на способности пищевых полифосфатов калия освобождаться от летучих веществ
при нагреваниидо температуры 550 °С.
Массовую долю потерь при прокаливании определяют по разности массы пробы пищевых поли
фосфатов калия до и после прокаливания.
6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной по
грешности
±
0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный сдиапазоном измерения температуры от 0 °Сдо 200 °С. ценой
деления 14С по ГОСТ 28498.
13