ГОСТ 33773—2016
50 см3дистиллированной воды. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 идоводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
1см3 раствора содержит 1мг пятиокиси фосфора.
Раствор хранят в условиях по 6.2.3 — не более 12 мес.
6.9.5.10 Приготовление рабочего раствора калия фосфорнокислого однозамещенного
10см3 раствора по 6.9 5.9 пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 идоводят объ
ем раствора до метки дистиллированной водой. 1см3рабочего раствора однозамещенного фосфорно
кислого калия содержит 10мкг пятиокиси фосфора.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.9.6 Построение градуировочной характеристики
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносят: 0; 0.5; 1.0;2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см3рабочего раствора фос
форнокислого однозамещенного калия по 6.9.5.10. что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50 мкг пятиокиси
фосфора, прибавляют по20 см3дистиллированной воды, 5 см3 раствора серной кислоты по6.9.5.7,1см3
раствора молибденовокислого аммония по 6.Э.5.6. перемешивают, добавляют 1см3раствора гидразина
дигидрохлорида по 6.Э.5.8. доводят объем растворов почти до метки дистиллированной водой и выдер
живают колбы на кипящей водяной бане в течение 10мин. Затем колбы с растворами быстро охлаждают в
холодной водяной бане, доводят объем растворов до метки дистиллированной водой, перемешивают и
определяют оптическую плотность растворов по отношению к дистиллированной воде на спектрофо
тометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 830 нм в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм.
По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочную характеристику,
выраженную в виде графика, откладывая по оси абсцисс массы пятиокиси фосфора (мгк). внесенные с
раствором по 6.9.5.10. а по оси ординат — соответствующие значения оптических плотностей.
Градуировочную характеристику необходимо проверять каждый раз перед проведением анализа
по трем градуировочным растворам.
6.9.7 Приготовление раствора анализируемой пробы пищевых полифосфатов калия
Анализируемую пробу пищевых полифосфатов калия массой (10.000
±
0.001) г помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 60 см3деионизированной воды. Для интенсификации растворе
ния допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане при температуре воды не более 50 СС.
Затем растворколичественно переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, охлаждаютдо темпера
туры (20
1
1)°С.доводят объем раствора до меткидеионизированной водой и тщательно перемешивают.
0,001 см3 (1 мкл) полученного раствора содержит 0.1 мг (100 мкг) анализируемой пробы.
6.9.8 Подготовка хроматографической бумаги
Хроматографическую бумагу готовят по ГОСТ 28365 (пункт 4).Для анализа используют листы хро
матографической бумаги размером 23 х 23 см. на которых мягким карандашом обозначают линии старта —
на расстоянии 2,5 см от нижнего края и 2.5 см от правого края листа. В точку пересечения линий на носят
с помощью микрошприца 0.001 см3 (1 мкл) раствора анализируемой пробы по6.9.7 и высушивают бумагу
на воздухе. На другой лист хроматографической бумаги в точку пересечения линий старта на носят по
очереди с помощью микрошприца по 0.001 см3 (1 мкл) растворов контрольных метафосфатов натрия no
6.9.5А высушивая бумагу после нанесения каждого раствора.
6.9.9 Проведение анализа
Анализ проводят по ГОСТ 28365.
Л
исты хроматографической бумаги с раствором анализируемой
пробы и растворами контрольных метафосфатов сворачивают в виде цилиндров, скрепляют зажимами и
помещают в хроматографические каморы, содержащие щелочной растворитель А по 6.9.5.1. Глубина
погружения бумаги в растворитель должна быть около 6 мм. После поднятия фронта растворителя А на
высоту 20 см хроматограммы вынимают, отмечают положение фронта растворителя А и высушивают в
сушильном шкафу при температуре (50
±
2) ЭС в течение 10 мин.
Затем хроматограммы поворачивают на 90°. сворачивают в виде цилиндров и помещают в хро
матографические камеры, содержащие кислый растворитель Б по 6.Э.5.2. После поднятия фронта рас
творителя Б на высоту 20 см хроматограммы вынимают, отмечают положение фронта растворителя Б и
высушивают в сушильном шкафу при температуре (50
±
2) °С в течение 10мин.
Далее хроматограммы опрыскивают из пульверизатора проявляющим раствором по 6.9.5.3 сна
чала с одной, потом с другой стороны, высушивают в сушильном шкафу при температуре (50
±
2) X и
облучают ультрафиолетовым светом при длине волны 250 нм в течение нескольких минут.
17