ГОСТ 27981.5—2015
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведе
ние измерений при длине волны от 520 до 540 нм;
- плиту нагревательную по [1]. обеспечивающую температуру нагрева до 400
°С.
или аналогичную:
- баню водяную;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- стаканы Н-1-100 ТХС. Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы конические Кн-1-250-14/23 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2-50-2.2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- водудистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по
ГОСТ 11125 и разбавленную 1:1,1:3;
- калий йоднокислый по [4], раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- марганец металлический по ГОСТ 6008.
П р и м е ч а н и я
1Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при усло
вии обеспечения имиметрологическиххарактеристик результатовизмерений, приведенных внастоящемстандарте.
5.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения семи
валентного марганца при длине волны от 520 до 540 нм.
5.4 Подготовка к выполнению измерений
5.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации марганца 0,1 мг/см3навеску марганца мас
сой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3 азотной кислоты, раз
бавленной 1:1. нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3и доливают водой до метки.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации марганца 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1. и доливают водой до метки.
При приготовлении раствора В массовой концентрации 0,005 мг/см3 аликвоту 50 см3 раствора Б
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 0,5 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и
доливают водой до метки.
5.4.2 Приготовление раствора йоднокислого калия массовой концентрации 50 г/дм3
Навеску йоднокислого калия массой 50 г растворяют в растворе азотной кислоты, разбавленной
1:3, и доливают этим же раствором до 100 см3.
5.4.3 Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 250 см3каждый помещают 0,0; 1.0; 2,0 и 5.0 см3раствора В и 1.0; 2.0:3.0:
4,0 и 5,0 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0.0; 0.005; 0.010; 0.025; 0.100; 0,200; 0.300; 0,400;
0,500 мг марганца. Во все стаканы приливают воды до объема 20 см3, затем кипятят в течение 5 мин.
В кипящий раствор приливают 5 см3раствора йоднокислого калия и продолжают кипячение еще в
течение 5 мин. Затем стакан помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 20 мин.
После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до
метки (основной раствор) и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или
фотоколориметре со светофильтром, имеющим длину волны, соответствующую максимуму светопропу-
скания от 520 до 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 или 30 мм.
6