ГОСТ 27981.5—2015
7.4.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации
10 г/дм3
При приготовлении раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 10 г/дм3 реак
тив перед применением дважды перекристаллизовывают из спиртового раствора, навеску соли массой
70 г помещают в коническую колбу вместимостью 750 см3, приливают 400 см3 горячей воды и дважды
фильтруют через плотный фильтр. К фильтрату приливают 250 см3 этилового спирта и выдерживают в
течение 1 ч при комнатной температуре, после чего кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полу
ченный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллизовывают. Кристаллы вновь
отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом порциями от 20 до 30 см3,
после чего кристаллы высушивают на воздухе.
7.4.5 При приготовлении раствора молибдатного гидразина 50 см3 раствора молибденовокислого
аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3раствора гидразина, доли
вают водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
7.4.6 При приготовлении раствора железоаммонийных квасцов навеску соли массой 10 г помеща
ют в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3азотной кислоты и 70 см3воды. Раствор нагревают
до растворения навески, охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр
отбрасыва ют. а фильтрат разбавляют водой до объема 100 см3.
7.4.7 При приготовлении раствора сернокислого титана 2.0 г титана помещают в колбу Кьельдаля
вместимостью 100 см3с обратным холодильником, приливают 40 см3серной кислоты, разбавленной 1:3.
После растворения приливают серную кислоту, разбавленную 1:10, до объема 100 см3. Раствор хранят в
атмосфере углекислого газа.
7.5 Выполнение измерений
Навеску меди массой, указанной в таблице 6, помещают в стакан вместимостью 400 см3или ко
ническую колбу вместимостью 500 см3, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1. в количестве,
указанном в таблице 6. Нагревают до растворения навески и удаления оксидов азота.
Т а б л и ц а 6
Массоваядолямышьяка.%Массанавески гОбъемазотнойкислоты, см3
От 0.0001 до
0.0003 включ.5.0050
Св. 0.0003 »
0.0005 »2.0030
» 0.0005 » 0.001 » 1.00 20
» 0.001 я 0.006 » 0.50 15
К полученному раствору приливают 100 см3воды. 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, на
гревают до температуры от 60 *С до 70 *С и осаждают мышьяк и гидроксид железа раствором углекис
лого натрия. Раствор с осадком доводят до кипения и оставляют при температуре от 40 вС до 50 °С на 20
мин до коагуляции осадка.
Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 3 - 4 раза раствором хлористого
аммония. Затем осадок растворяют на фильтре в 25 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают
фильтр 2 - 3 раза горячей водой. К фильтрату приливают 100 см3 воды, нагревают до температуры от 60
еС до 70 DC и вновь осаждают мышьяк и гидроксид железа. Осадок фильтруют через тот же фильтр и
промывают 3 -4 раза горячей водой.
Растворяют осадок на фильтре в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в
стакан, в котором велось осаждение. Фильтр промывают 3 -4 раза горячей водой и отбрасывают.
В фильтрате восстанавливают железо и мышьяк, прибавляя по каплям раствор сернокислого или
хлористого титана до обесцвечивания раствора и затем еще 1-2 капли.
Раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают трехкратный объем
очищенной соляной кислоты, добавляют 30 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2
мин. После отстаивания органический слой сливают в другую делительную воронку, а в первую добав
ляют еще 15 см3четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию.
Объединенные органические экстракты промывают 20 см3 соляной кислоты молярной концентра
ции 9 моль/дм3 в течение 20 с, затем к органическому слою приливают 15 см3 воды и проводят реэк-
12