ГОСТ 27981.5—2015
дроксиламина и перемешивают раствор. Затем приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина и ней
трализуют аммиаком до появления розовой окраски и затем еще 2—3 капли аммиака.
В делительную воронку приливают 10 см3спиртового раствора диметилглиоксима, через 2—3 мин
10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую делительную
воронку вместимостью 50 см3,а к водному слою приливают еще 5 см3хлороформа и повторяют
экстрак цию. Экстракт присоединяют к первой порции, а водный слой отбрасывают.
К объединенным экстрактам добавляют 15 см3 аммиака, разбавленного 2:98, и экстрагируют в те
чение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а к органическому слою приливают 15 см3 раствора аммиака и
экстракцию повторяют. Водный слой снова отбрасывают.
Для извлечения никеля из хлороформного экстракта в делительную воронку приливают 15 см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3 и энергично встряхивают в течение
1 мин. Органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 см3 и повторяют
реэкстракцию с 15 см 3раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3.Органический
слой отбрасывают, а солянокислый сливают в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают до сухих
солей.
К сухому остатку приливают от 1 до 2 см3смеси азотной и соляной кислот (1:3) и снова выпаривают
до густых солей. Затем добавляют 1 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку при
ливают от 0,5 до 1см3соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3, приливают от 8 до 10 см3
воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3.
К раствору в колбе приливают последовательно, перемешивая после добавления каждого реак
тива, по 2 см3 раствора виннокислого калия-натрия, 5 см3 раствора надсернокислого аммония и далее
продолжают измерение, как описано в 9.4.3.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу никеля в миллиграммах устанавливают по градуировочному гра
фику.
9.6 Обработка результатов измерений
9.6.1 Массовую долю никеля
X,
%, вычисляют по формуле
X
=
(/771
/7
-
7
/
1
7
0
7
0
2
0
)100
’
(
6
)
где
т
, — масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;
т2
— масса никеля, полученная по результатам холостого опыта, мг;
т—
масса навески меди, г.
9.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости
г,
приведенных в та
блице 8.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
9.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, недолжны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 8. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
10 Спектрофотометрический метод измерений массовой доли селена
10.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли селена соответствуют характеристикам, приведен
ным в таблице 9 (при
Р -
0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят
ности Р = 0,95 приведены в таблице 9.
18