ГОСТ 27981.5—2015
Раствором сравнения служит часть основного раствора пробы, в которой марганец (VII) восстанав
ливают до марганца (II) прибавлением от 1до 2 капель раствора азотистокислого натрия.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентраци
ям марганца строят градуировочный график в прямоугольных координатах.
5.5 Выполнение измерений
Навеску меди массой 2.0000 г (при массовой доле марганца от 0.0002 % до 0.001 %) или 1.0000 г
(при массовой доле марганца от 0.001 % до 0.005 %) помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают от 20 до 25 см3азотной кислоты и кипятят до прекращения бурной реакции выделе
ния оксидов азота и растворения навески. Раствор выпаривают до половины и далее продолжают, как
указано в 5.4.3.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу марганца в миллиграммах устанавливают по градуировочному
графику.
5.6 Обработка результатов измерений
5.6.1 Массовую долю марганца
X.
%. вычисляют по формуле
X =
(m, - т 2}100
/п1000
(
2
)
где т , — масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;
т2
— масса марганца, полученная в результате холостого опыта, мг:
tn
— масса навески меди. г.
5.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними вусловиях повторяемости не превышает
значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости
г,
приведенных в таблице 3.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
5.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными вдвух лабораториях, не должны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 3. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
6 Фотометрический метод измерений массовой доли кобальта
6.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли кобальта соответствуют характеристикам, приве
денным в таблице 4 (при Р = 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят
ности Р = 0.95 приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений мас
совой доли кобальта придоверительной вероятности
Р -
0.95
В процентах
Диапазон измерении
массовойдоли
кобальта
Показатель
ТОЧНОСТИ
±
д
Пределы
(абсолютные значения)
повторяемостивоспроизводимости
г(п*2) R
От 0.00002 до 0.00005 включ.
Св. 0.00005 » 0.00010 »
в 0.00010 в 0.00050 »
0.00001
0.00003
0.00007
0.00002
0.00003
0.00007
0.00002
0.00004
0.00010
в 0.0005 » 0.0010 »0.00020.00020.0003
7