ГОСТ 27981.5—2015
- олово двухлористое по [8]. раствор массовой концентрации 100 г/дм3в глицерине, раствор массо
вой концентрации 40 г/дм3в соляной кислоте, разбавленной 1:9;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- бутанол-1 по ГОСТ 6006. перегнанный при температуре 118 °С:
- хлороформ по ГОСТ 20015. перегнанный.
- смесь для экстракции: 30 см3бутанола-1 смешивают с 70 см3хлороформа;
- медь по ГОСТ 859;
- натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773. высушенный до постоянной массы при
температуре от 102 °С до 105 °С;
- калий фосфорнокислый одноэамощенный по ГОСТ 4198. высушенный до постоянной массы при
температуре от 102
°С
до 105 °С;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный). раствор массовой кон
центрации 100 г/дм3;
- смесь восстановительную;
- бумагу индикаторную универсальную по [9J.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам гфи условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенныхвнастоящем стандарте.
12.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 620 до 630 нм или 720 нм
окрашенного комплексного соединения молибдофосфорной гетерололикислоты после избирательной
экстракции смесью бутанола с хлороформом.
12.4 Подготовка к выполнению измерений
12.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации фосфора 0,1 мг/см3 навеску двузамещен-
ного фосфорнокислого натрия массой 0.4580 г или однозамещенного фосфорнокислого калия массой
0,4393 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают от 100 до 150 см3воды,
доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации фосфора 0.01 мг/см3аликвоту 10 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор готовят вдень выполнения измерений.
12.4.2 При приготовлении восстановительной смеси смешивают 50 см3 свежеприготовленного
раствора двухлористого олова в соляной кислоте и 450 см3 серной кислоты молярной концентрации 0.5
моль/дм3. Готовят перед применением.
12.4.3 Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок вместимостью 50 см3каждая помещают 0.0; 0,10; 0,20; 0.50; 1,00; 1,5 и
2.0 см3 раствора Б, что соответствует 0.0; 0,001.0.002; 0.005; 0.010; 0,015 и 0.020 мг фосфора.
В каждую воронку приливают по 3 см3соляной кислоты, по 7 см3воды, по 5 см3раствора молибде
новокислого аммония и далее проводят экстракцию, как описано в 12.5.1.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям фосфора
строят градуировочный график.
12.5 Выполнение измерений
12.5.1Две навески меди массой 1.0000 г помещают в чашки из стеклоуглерода или стаканы (ко
нические колбы) вместимостью 100 см3. В одну чашку или стакан вводят добавку раствора фосфора
массовой концентрации фосфора 0,1 мг/см3, объем которого выбирают таким образом, чтобы аналити ческий
сигнал компонента увеличился от 2 до 3 раз по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии
добавки. Приливают от 0,1до 0,3 см3раствора марганцевокислого калия и 10 см3азотной кис
лоты. разбавленной 2:1. Нагревают до растворения навески и затем выпаривают до сухих солей. Остаток
25