ГОСТ 27981.5—2015
растворяют в 3 см3соляной кислоты и 7 см3 воды. К полученному раствору добавляют 5 см3 раствора
молибденовокислого аммония и выдерживают от 5 до 7 мин.
Затем переводят вделительную воронку вместимостью от 100до 150 см3,добавляют 20 см3смеси
для экстракции и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органическую фазу помешают
в мерную колбу вместимостью 25 см3, приливают одну каплю раствора двухлористого олова, доливают
до метки смесью для экстракции и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре или фотохолориметре при длине
волны от 620 до 630 нм в кювете с толщиной слоя 50 или 30 мм. Раствором сравнения служит смесь для
экстракции.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному
графику.
12.5.2Навеску меди массой 1,0000 г помещают в стакан (коническую колбу) вместимостью 250 см3,
приливают от 0.1 до 0,3 см3марганцовокислого калия и 20 см3смеси кислот для растворения. Нагревают
до растворения навески. Охлаждают, приливают от 20 до 30 см3 воды, перемешивают. Помещают в де
лительную воронку вместимостью от 100 до 150 см3, разбавляют водой до объема 50 см3,нейтрализуют
раствором аммиака до рН~5 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 4 см3 прокипяченной
азотной кислоты, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин.
Затем добавляют 10 см3смеси для экстракции и экстрагируют 2 мин. После расслоения жидкостей
органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3,а к водному слою до
бавляют 10 см3смеси для экстракции и повторяют экстракцию. Органический слой сливают в делитель
ную воронку, в которой находился первый экстракт, а водный слой отбрасывают.
К объединенным экстрактам приливают 20 см3 восстановительной смеси и энергично встряхивают
в течение 1 мин. После расслоения водный слой помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и до
ливают водой до метки. Органический слой отбрасывают.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
720 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор холостого опыта.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному
графику.
12.6 Обработка результатов измерений
12.6.1 Массовую долю фосфора
X.
%. вычисляют по формуле
m -i
100
где т , — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг,
т
— масса навески меди. г.
12.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости
г,
приведенных в та
блице 12.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
12.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 12. В этом случае за окон
чательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
13 Массовую долю примесей в меди определяют параллельно в двух навесках. Одновременно с
проведением измерений в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей
поправки в результаты измерений. При определении примесей в меди число параллельных определе
ний при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в
методе измерений.
26