ГОСТ 27981.5—2015
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:3 и 1:10. растворы молярной концентрации 0.5 и
3 моль/дм3;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261, плотностью 1,19г/см3,разбавленную 1:1. раствор
молярной концентрации 9 моль/дм3:
- калий йодистый по ГОСТ 4232;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288. перегнанный:
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300:
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор 10 г/дм3 в растворе серной кислоты
3 моль/дм3:
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- квасцы железоаммонийные по [6]. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84. насыщенный раствор:
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации 0.06 моль/дм3;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор массовой концентрации 20 г/дм3;
- титан треххлористый по [7], раствор массовой концентрации 400 г/дм3;
- титан по ГОСТ 19807:
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств
и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при усло
вии обеспечения ими метрологическиххарактеристик результатов измерений, приведенных внастоящем стан
дарте.
7.3 Метод измерений
Метод основан на фотометрировании окрашенного мышьяково-молибденового комплекса. Мы
шьяк предварительно выделяют аммиаком осаждением его совместно с гидроксидом железа и последу
ющей экстракцией мышьяка четыреххлористым углеродом.
7.4 Подготовка к выполнению измерений
7.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3 навеску мышьякови
стого ангидрида массой 0.0266 г помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают 2 см3
раствора гидроокиси натрия и 50 см3воды, перемешивают до растворения навески. После этого добав
ляют 3 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3.доливают водой до метки и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
7.4.2 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0.0; 0.5: 1.0; 1.5: 2.0; 2.5; и 3.0 см3
раствора Б. что соответствует 0.00; 0.005; 0.010: 0.015: 0.020; 0.025 и 0,030 мг мышьяка. В каждую колбу
приливают по 40 см3воды и продолжают, как указано в 7.5. Раствором сравнения служит раствор, не со
держащий мышьяк.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массовым долям мышьяка
строят градуировочный график в прямоугольных координатах.
7.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 9 моль/дм3
При приготовлении раствора соляной кислоты молярной концентрации 9 моль/дм3кислоту очища
ют от мышьяка: 10 г йодистого калия растворяют в 500 см3соляной кислоты, переносят раствор в дели
тельную воронку вместимостью 1000 см3, приливают 25 см3четыреххлористого углерода, встряхивают
в течение 2 мин. Органический слой после отстаивания отбрасывают. Затем к раствору в делительной
воронке приливают 25 см3четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Органический слой отбра
сывают. Очистку кислоты проводят перед применением.
11