ГОСТ 27981.5—2015
11.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведе
ние измерений при длине волны 590 нм;
- плиту нагревательную по [1]. обеспечивающую температуру нагрева до 400
°С.
или аналогичную:
- стекло часовое;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-50-2. 2-100-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы комические Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- воронки делительные ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336:
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- дефлегматор по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 3:97;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 3:1, 7:3;
- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:10;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. раствор массовой концентрации 150 г/дм3:
- индикатор бриллиантовый зеленый (13). водно-спиртовой раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- порошок железный по ГОСТ 9849. раствор массовой концентрации 15 г/дм3 в соляной кислоте,
разбавленной 1:10:
- карбамид по ГОСТ 6691, насыщенный раствор:
- натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 100 г/дм3:
- олово двухлористое по [8]. раствор массовой концентрации 100 г/дм3в соляной кислоте, разбав
ленной 1:1;
- олово по ГОСТ 860;
- толуол по ГОСТ 5789 (перегнанный) или бензол по ГОСТ 5955;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- сурьму по ГОСТ 1089;
- фильтры обеззолеиные по (3] или аналогичные;
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.
П р и м е ч а н и я
1Допускается применение других средств и злюрений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
11.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 590 нм окрашенного хлорид-
ного комплекса сурьмы (V) с бриллиантовым зеленым после отделения сурьмы соосаждением с мета-
оловянной кислотой, окислении сурьмы (III) азотистокислым натрием и экстракции комплекса толуолом
(бензолом).
11.4 Подготовка к выполнению измерений
11.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3навеску сурьмы массой
0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты, раз
бавленной 1:10, и нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, снабженную дефлегматором. Приливают 200 см3 соляной кислоты, раз
бавленной 7:3, и нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор упаривают до объема от
5 до 10 см3,помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают до метки серной кислотой,
разбавленной 1:10.
22