ГОСТ 27981.5—2015
10.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с ор/ло-фе-
нилендиамииом. экстрагируемого бензолом или толуолом. Мешающее влияние меди устраняют прибав
лением избытка реагента, железа — фосфорной кислотой, висмута — трилоном Б.
10.4 Подготовка к выполнению измерений
10.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации селена 0.1 мг/см3 навеску селена массой
0.0500 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 7 до 10 см3 азотной кислоты, раство
ряют селен при нагревании на водяной бане, приливают 10 см3соляной кислоты. К раствору приливают от
15 до 20 см3воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают от 15до 20
см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации селена 0.001 мг/см3 аликвоту 5 см3 рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3соляной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают.
10.4.2 Построение градуировочного графика
В девять конических колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0,0; 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 5.0; 7.0;
10.0 и 15,0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0,0005; 0.0010; 0,0020; 0.0030; 0,0050; 0.0070; 0,0100
и 0.0150 мг селена. Растворы разбавляют водой до объема от 30 до 35 см3, приливают
1см3муравьиной кислоты. 5 см3ортофосфорной кислоты. 0.5 см3 раствора трилона Б и затем по
каплям аммиак до pH 1 (по универсальной индикаторной бумаге). После этого приливают 3
см3раствора орто-фенилеидиами-на и оставляют на 20—25 мин.
Полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают из бю
ретки 5 см3 бензола или толуола и экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт сливают в сухой стакан и из
меряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит бензол (толуол).
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям селена
строят градуировочной график.
10.5 Выполнение измерений
Две навески меди массой от 1,0000 до 2,0000 г в соответствии с таблицей 10 помещают в стака
ны вместимостью 250 см3. В один стакан вводят добавку раствора селена с массовой концентрацией
0.1 мг/см3. объем которого выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличил
ся от 2 до 3 раз по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
Т а б л и ц а 10
Массоваядоля
селена. %
Масса
навески,
г
Объемсернойкисло
ты.см3
Вместимость
мернойколбы,см3
Объем
аликвоты
раствора,см3
До0,001еклю^пельно
Св. 0.001
1.0000
2.0000
10
20
_
100
Весь раствор
10—20
В стаканы приливают от 20 до 25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. и оставляют без нагрева
ния на 5—10 мин. Затем раствор нагревают и выпариваютдо объема от 4 до 5 см3. Охлаждают, прилива
ют от 10 до 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до выделения паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, приливают от 5 до 10 см3 воды и снова выпаривают до появления паров кислоты.
После охлаждения приливают от 20 до 40 см3 воды, накрывают стакан стеклом и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают и в зависимости от взятой навески помещают его в коническую или мерную колбу
вместимостью 100 см3. Раствор в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Весь раствор или аликвоту раствора в соответствии с таблицей 10 объемом от 10 до 20 см3перено
сят в коническую колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой так. чтобы конечный объем не превы
шал 30—35 см3, приливают 1см3муравьиной кислоты. 5 см3 ортофосфорной кислоты. 0.5 см3 раствора
трилона Б. затем по каплям аммиак до pH 1. 3 см3 ор/ло-фенилеидиамина и оставляют на 20—25 мин.
20