ГОСТ 27981.5—2015
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогатепьных устройств
и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных внастоящем стандарте.
9.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения никеля
с диметилглиоксимом при длине волны от 520 до 540 нм. Медь предварительно отделяют электролизом.
9.4 Подготовка к выполнению измерений
9.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации никеля 0.1 мг/см3 навеску металлического
никеля массой 0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают от 5 до 10 см3
соляной кислоты с добавлением 2 — 3 см3 пероксида водорода. После растворения навески
раствор охлаждают и приливают от 5 до 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. раствор
выпаривают до по явления густых белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают от
100 до 120 см3 воды, нагревают до растворения солей и снова охлаждают. Помещают раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Такой же раствор может быть приготовлен из сернокислого никеля, навеску соли массой 0.4784 г
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают от 100 до 200 см3 воды. 1 см3серной кис
лоты, перемешивают до растворения навески, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации никеля 0,01 мг/см3аликвоту 10 см3раство
ра А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3серной кислоты, разбавленной
1:1. доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации никеля 0,002 мг/см3аликвоту 10 см3раство
ра Б помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 0,5 см3серной кислоты, разбавленной
1:1. доливают водой до метки и перемешивают.
9.4.2 При приготовлении смеси кислот для растворения смешивают 500 см3 серной кислоты с
1250 см3 воды, после охлаждения добавляют 350 см3 азотной кислоты и перемешивают.
9.4.3 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3каждая помещают 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 6,0 см3раство
ра В. что соответствует 0,0; 0.002; 0.004; 0,006: 0.008 и 0.012 мг никеля. В каждую колбу приливают воду
до объема 10 см3, затем последовательно приливают 2 см3раствора виннокислого калия-натрия. 5
см3 раствора гидроокиси натрия. 5 см3 раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия и
после прибавления каждого реактива перемешивают. Через 5—7 мин приливают 5 см3 раствора
трилона Б и 5 см3раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора через 7—10 мин на спектрофотометре или фотоколори
метре при длине волны от 520 до 540 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения
служит вода.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям никеля
строят градуировочный график.
9.5 Выполнение измерений
9.5.1Навеску меди массой 2,0000 г помещают в мерный стакан вместимостью 400 см3, приливают
от 20 до 25 см3 смеси кислот для растворения и нагревают до растворения навески и удаления оксидов
азота. Раствор охлаждают, приливают от 150до 160 см3воды, помещают в стакан сетчатые платиновые
электроды и проводят электролиз при силе тока от 2 до 2.5 А и напряжении от 2 до 2.5 В. По окончании
электролиза электроды вынимают из раствора и промывают спиртом (из расчета 10 см3спирта на одно
определение), затем водой.
Электролит упаривают при нагревании до объема от 50 до 70 см3и после охлаждения помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки водой.
В зависимости от массовой доли никеля в меди отбирают аликвоту 5,10. 20 см3. Помещают ее в
делительную воронку вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3 и приливают 1 см3
раствора триэтаноламина. 5 см3 раствора лимоннокислого натрия. 2 см3 раствора солянокислого ги-
17