ГОСТ 27981.5—2015
Затем раствор переливают в делительную воронку, приливают из бюретки 5 см3 бензола или толуола и
экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт сливают в сухой стакан и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения слу
жит бензол (толуол).
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу селена в миллиграммах устанавливают по градуировочному гра
фику.
10.6 Обработка результатов измерений
10.6.1 Массовую долю селена X %. вычисляют по формуле
X
-
---
/л
--
,
--
V
--
1
-
0
--
0
--.(7)
mV)
1000
где т , — масса селена, найденная по градуировочному графику, мг;
V—
вместимость мерной колбы, см3;
Vi
— объем аликвоты раствора, см3;
т—
масса навески меди. г.
10.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0.95) предела повторяемости
г.
приведенных в та
блице 9.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
10.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не долж
ны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 9. В этом случае за окон
чательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
11 Экстракционно-фотометрический метод измерений массовой доли
сурьмы
11.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли сурьмы соответствуют характеристикам, приве
денным в таблице 11 (при
Р
= 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят
ности Р = 0.95 приведены в таблице 11.
Т а б л и ц а 11 — Значенияпоказателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений мас
совой доли сурьмы придоверительной вероятности
Р
=0.95
В процентах
Диапазон измерении
массовокдоли
сурьмы
Показатель
точности
*
д
Пределы
{абсолютныезначения)
повторяемостивоспроизводимости
Цп*2) R
От 0.0003 до 0.0005 вхлюч. 0.0001 0.0001 0.0002
Се. 0.0005 » 0.0010 » 0.0002 0.0002 0.0003
» 0.0010
» 0.0030 »
0.00040.00040.0006
» 0.003
1* 0.010»
0.0010.0010.002
21