ГОСТ 27981.5—2015
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0.01 мг/см3аликвоту 10 см3раство
ра А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки серной кислотой, разбавлен
ной 1:10. Раствор используют свежеприготовленным.
При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0.002 мг/см3 аликвоту 20 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доливают до метки серной кислотой, разбав
ленной 1:10. Раствор используют свежеприготовленным.
11.4.2 При приготовлении водно-спиртового раствора бриллиантового зеленого индикатора массо
вой концентрации 5 г/дм3 0.5 г индикатора растворяют в 100 см3смеси спирта с водой в соотношении 1:3.
11.4.3 При приготовлении насыщенного раствора карбамида 50 г карбамида растворяют при на
гревании в 50 см3воды, затем раствор фильтруют.
Раствор применяют свежеприготовленным.
11.4.4 Построение градуировочного графика
В семь стаканов из восьми вместимостью 50 см3каждый помещают 1,0; 2.0; 3.0;4.0 и 5.0 см3раствора В
и 2.0 и 3,0 см3раствора Б. что соответствует 0.002:0.004; 0.006; 0.008; 0,010; 0.020; 0.030 мгсурьмы. Растворы
выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 10см3соляной кислоты, разбавленной 3:1. нагревают
до растворения солей, охлаждают, приливают три капли раствора хлорного железа, раствор
двухлористого олова до восстановления железа. 1 см3раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5
мин. Обмывают стенки стакана водой и приливают 1 см3 раствора карбамида. Переносят растворы в
делительные воронки вместимостью 100 см3,доливают водой до объема 75см3, приливают от 1до 2
см3раствора бриллиантового зеленого. 10 см3толуола или бензола и экстрагируют в течение 1мин.
Толуольный (бензольный)слой отделя ют и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность экстракта на
спектрофотометре или фотоколориме тре придлине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит толуол (бензол).
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы
строят градуировочной график.
11.5 Выполнение измерений
Навеску меди массой 2.0000 г помещают в стакан (коническую колбу) вместимостью 250 см3, до
бавляют от 0.01 до 0.02 г олова, приливают от 20 до 25 см3азотной кислоты, накрывают стакан или колбу
стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, обмывают водой над стаканом (колбой) и
упаривают раствор до объема от 5 до 7 см3.Затем приливают от 100 до 120 см3 горячей воды, от 20 до 25
см3раствора азотнокислого аммония, добавляют немного фильтробумажной массы и кипятят от 10 до 20
мин. Оставляют раствор с осадком в теплом месте плиты от 2 до 2.5 ч.
После этого фильтруют раствор через фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумаж
ной массы. Колбу и фильтр промывают от 10 до 15 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 3:97.
Фильтр с осадком помещают в стакан или колбу, в которой проводили осаждение, приливают 20 см3
азотной кислоты и 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают покрывным стеклом и нагре
вают до удаления оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом (колбой) и вы
паривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Если в этот момент раствор темнеет, то
добавляют азотнокислый аммоний до обесцвечивания раствора.
Охлаждают, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки серной
кислотой, разбавленной 1:10. и поремешивают.
Отбирают аликвоту 25 см3и помещают ее в стакан вместимостью 50 см3. Упаривают при нагрева
нии до влажных солей, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до растворе
ния солей. Далее продолжают, как указано в 11.4.4.
Выполнение измерений осуществляют всоответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофото метра
или фотоколориметра, массусурьмы в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
11.6 Обработка результатов измерений
11.6.1 Массовую долю сурьмы X, %. вычисляют по формуле
m,V100
X = -------------.(8)
mV, 1000
где — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, мг;
V—
вместимость мерной колбы, см3:
т—
масса навески меди, г;
V]
— объем аликвоты раствора, см3.
23