ГОСТ 27981.5—2015
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведе
ние измерений при длине волны от 750 до 800 нм;
- установку для электролиза;
- электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563;
- рН-метр;
- стекло часовое;
- чаши и тигли платиновые по ГОСТ 6563;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- стаканы Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125. разбавленную 2:1.1:1:
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- кислоту лимонную по ГОСТ 3652. раствор массовой концентрации 500 г/дм3;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. дважды лерекристализованный; раствор массовой
концентрации 100 г/дм3,содержащий 25 см3 аммиака в 500 см3;
- олово двухлористое по [8]. раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в соляной кислоте, разбав
ленной 1:1;
- натрий углекислый по ГОСТ 84;
- кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428. прокаленный при 1000 X до постоянной массы:
- бумагу индикаторную универсальную по [9].
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств
и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при усло
вии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стан
дарте.
8.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 750 до 800 нм окрашенного
синего комплекса кремния с молибденовокислым аммонием.
8.4 Подготовка к выполнению измерений
8.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации кремния 0,04 мг/см3навеску диоксида крем
ния массой 0.0856 г помещают в платиновый тигель и сплавляют с 1.0 г углекислого натрия при темпера
туре от 900 X до 1000 еС. Сплав выщелачивают горячей водой, охлаждают, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации кремния 0,004 мг/см3аликвоту 10 см3рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Раствор готовят
перед применением, хранят в посуде из полиэтилена.
8.4.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0.0; 0,5; 1,0; 2.0; 5.0 и 10 см3 рас
твора Б. что соответствует 0.0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 и 0.040 мг кремния. В каждую колбу приливают от
15до 20 см3воды и нейтрализуют аммиаком или азотной кислотой до pH от 1.2 до 1.4 (по индикаторной
бумаге или на pH-метре). Затем приливают 2 см3раствора лимонной кислоты и дают растворам постоять
еще 5 мин. После этого в колбы приливают по 5 см3раствора молибденовокислого аммония, по 0.2 см3
раствора двухлористого олова, доливают водой до метки и перемешивают.
14