ГОСТ 27981.5—2015
6.4.2 Построение градуировочного графика
6.4.2.1 Построение градуировочного графика при массовой доле кобальта от 0.00002
%
до 0,0001 %.
К двум навескам меди массой по 1.0000 г (для каждой из точек градуировочного графика) прибав
ляют 2.0; 3.0; 4,0; 5.0 и 10,0 см3 раствора Г. что соответствует 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0.0005 и 0,0010 мг
кобальта и далее продолжают измерения, как указано в 6.5.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям кобальта
строят градуировочный график.
6 4.2.2 Построение градуировочного графика при массовой доле кобальта от 0,0001 % до 0,0005 %.
К двум навескам меди массой по 1,0000 г (для каждой из точек градуировочного графика) прили
вают 1.0 и 5.0 см3 раствора В и 1.0; 2,5; 5,0 см3 раствора Б. что соответствует 0.001; 0.005; 0.010; 0.025 и
0,050 мг кобальта и далее продолжают измерения, как указано в 6.5.1.
6.4.2.3 Приготовление раствора 1-нитрозо-2-нафтол массовой концентрации 0.5 г/дм3
Навеску реагента массой 0.25 г растворяют в 50 см3 раствора гидроокиси калия массовой концен
трации 50 г/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3уксусной кислоты,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
6.5 Выполнение измерений
6.5.1 Навеску меди массой 1.0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,прилива
ют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески и удаления оксидов
азота. Раствор выпаривают на плите с асбестом до объема 2 см3и затем трижды обрабатываютсоляной
кислотой порциями по 10 см3для полного удаления оксидов азота, выпаривая дважды до влажных солей,
а последний раз— досуха. К сухому остатку приливают 100 см3воды и нагревают до растворения солей.
В раствор вводят от 7 до 8 гранул металлического алюминия, общая масса которых составляет
от 3,5 до 4.0 г. и нагревают при температуре от 80 °С до 90 °С в течение от 2 до 3 ч до полного выделения
меди (раствор должен быть прозрачным без голубого оттенка).
После цементации меди раствор декантацией переносят в стакан вместимостью 100 см3, осторож
но обмывают стенки колбы и выделившуюся медь водой, присоединяя промывные воды к основному
раствору так, чтобы медь не попала в раствор, и упаривают на асбесте до объема от 20 до 30 см3.
После охлаждения к раствору приливают при перемешивании смесь 5 см3 раствора лимонной кис
лоты и 10 см3 раствора 1-нитрозо-2-нафтола (смесь готовят перед прибавлением для каждой пробы).
Раствор нейтрализуют таблетированной гидроокисью калия до pH от 4.0 до 4,5. нагревают до кипения и
прибавляют 0,3 см3 пероксида водорода. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в тече
ние 10 мин и затем охлаждают до комнатной температуры.
Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 толуола
и экстрагируют в течение 2 мин. Экстракт промывают 10 см3 соляной кислоты молярной концентрации
4 моль/дм3 в течение 1 мин. затем 10 см3раствора гидроокиси калия массовой концентрации 50 г/дм3
в течение 1 мин. Экстракт сливают в сухой стакан и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит толуол.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколоримотра. массу кобальта в миллиграммах устанавливают по градуировочному
графику.
6.5.2 Проведение холостого опыта
Медь, выделившуюся на алюминии, свободную от кобальта, растворяют в азотной кислоте, разбав
ленной 1:1. Раствор выпаривают до объема от 2 до 3 см3 и далее продолжают, как указано в 6.5.1.
6.6 Обработка результатов измерений
6.6.1 Массовую долю кобальта X, %. вычисляют по формуле
(/п,-/п2)Ю0
где— масса кобальта в растворе анализируемой пробы, мкг;
т2
— масса висмута, полученная в результате холостого опыта, мкг;
т—
масса навески меди, г.
9