ГОСТ 27981.5—2015
стракцию мышьяка в течение 2 мин. Отделяют органический слой и повторяют реэкстракцию в тех же
условиях.
Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают по каплям раствор мар
ганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски, которую затем разрушают, приливая по
каплям раствор гидразина. В колбу добавляют 4 см3свежеприготовленного гидразин-молибденового
раствора и помещают колбу в кипяшую водяную баню на 15 мин.
Затем раствор охлаждают и доливают водой до метки. Измеряют оптимальную плотность на
спектрофотометре или фотоколориметре при длине волны 610 нм в кювете с оптимальной толщиной
слоя. В качестве раствора сравнения используют воду.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофо
тометра или фотоколориметра, массу мышьяка в миллиграммах устанавливают по градуировочному
графику.
7.6 Обработка результатов измерений
7.6.1 Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формуле
(т, -/п 2)100
X =
тЮОО
(4)
где
т\
— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:
т2—
масса мышьяка, полученная по результатам холостого опыта, мг;
т
— масса навески меди. г.
7.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости
г,
приведенных в та
блице 5.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
7.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 5. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
8 Фотометрический метод измерений массовой доли кремния
8.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли кремния соответствуют характеристикам, приве
денным в таблице 7 (при
Р
= 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят
ности Р = 0,95 приведены в таблице 7.
Т а б л и ц а 7 — Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений мас
совой доли кремния при доверительной вероятности
Р -
0.95
В процентах
Диапазон измерении
массовойдоли
кремния
Показатель
точности
к
д
Пределы
(абсолютныезначения)
повторяемостивоспроизводимости
г(п*2)
R
От 0.0005 до 0.0010 включ.0.00020.00020.0003
Се. 0,0010 » 0.0020 »
0.00060.00050.0008
» 0.0020 » 0.0050
»
0.00070.00080.0010
13