ГОСТ 27981.5—2015
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоколориметре при длине
волны от 750 до 800 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит раствор
холостого опыта.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям кремния
строят градуировочный график.
8.5 Выполнение измерений
8.5.1 Навеску меди массой 2.0000 г (при массовой доле кремния до 0.002 %) или 0.5000 г (при мас
совой доле кремния свыше 0.002 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3азот ной
кислоты, разбавленной 1:1. и 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают стакан стеклом и
оставляют без нагревания до прекращения выделения оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его
водой над стаканом и нагровают раствор до растворения навески. Затем приливают от 150 до 180 см3
воды, нагревают раствор до температуры 40 ’С. погружают в раствор сетчатые платиновые электроды и
проводят электролиз в течение 2—2,5 ч при плотности тока от 2 до 3 А/дм2. напряжении от 2.2 до 2.5 В при
перемешивании.
Когда раствор обесцветится, электроды вынимают, промывают водой, а электролит упаривают
до объема от 10 до 15 см3. Охлаждают, добавляют воду до объема 20 см3 и нейтрализуют аммиаком
или азотной кислотой, разбавленной 2:1, до значения pH от 1,2 до 1.4 (по индикаторной бумаге или на
pH-метре). Приливают 2 см3 лимонной кислоты и дают постоять 5 мин. Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 5 см3раствора молибденовокислого аммония. 0.2 см3 раствора
двухлористого олова, доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоколориметре при длине
волны от 750 до 800 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения служит раствор
холостого опыта.
Выполнение измерений осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрофото метра
или фотоколориметра, массу кремния в миллиграммах устанавливают по градуировочномуграфику.
8.6 Обработка результатов измерений
8.6.1 Массовую долю кремния
X.
%. вычисляют по формуле
X
-
Ш\
100
----------
.
/711000
(5)
где
ту
— масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг
т—
масса навески меди. г.
8.6.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности
Р
= 0,95) предела повторяемости
г,
приведенных в та
блице 7.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6
(подпункт 5.2.2.1).
8.6.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 7. В этом случае за оконча
тельный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого
условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
9 Экстракционно-фотометрический метод измерений массовой доли
никеля
9.1 Характеристики показателей точности измерений
Показатели точности измерений массовой доли никеля соответствуют характеристикам, приведен
ным в таблице 8 (при
Р
= 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероят
ности
Р
= 0.95 приведены в таблице 8.
15