ГОСТ 27981.5—2015
- кислоту винную по ГОСТ 5817. раствор массовой концентрации 250 г/дм3:
- кислоту аскорбиновую по (2). свежеприготовленный раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:99;
- порошок железный по ГОСТ 9849. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- висмут по ГОСТ 10928;
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств
и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных внастоящем стандарте.
4.3 Метод измерений
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны от 420 до 450 нм окрашенного
йодного комплекса висмута, образованного в солянокислом растворе в присутствии винной кислоты и
восстановителя.
Висмут дополнительно выделяют на гидроксиде железа.
4.4 Подготовка к выполнению измерений
4.4.1 Приготовление растворов для построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации висмута 0,1 мг/см3навеску висмута массой
0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 5 до 10 см3азотной кислоты, нагревают до
удаления оксидов азота. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 65 см3азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации висмута 0.01 мг/см3 аликвоту 25 см3 рас
твора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают.
Раствор пригоден для применения в течение 5 ч.
4.4.2 Приготовление раствора железа массовой концентрации 10 г/дм3
Навеску железа массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 10 до 15 см3
соляной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.3 Построение градуировочного графика
В шесть конических колб вместимостью 250 см3каждая помещают 0,0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см3рас
твора Б. что соответствует 0.0; 0.01; 0,02; 0,03; 0.04 и 0,05 мг висмута, приливают 5 см3азотной кислоты. 20
см3 соляной кислоты. Растворы нагревают и выпаривают до объема от 3 до 5 см3. Приливают 5 см3
раствора железа, от 100 до 120 см3воды, нагреваютдо температуры от 60 5С до 70 °С и приливают амми ак
до перехода меди в аммиачный комплекс и после этого еще 5 см3. Продолжают нагревание в течение 5—7
мин и оставляют раствор до коагуляции осадка в теплом месте плиты.
Осадок гидроксидов фильтруют на неплотный фильтр и промывают его от 3 до 5 раз горячим ам
миаком, разбавленным 1:99. Осадок с фильтра смывают в колбу, в которой проводили осаждение, и при
ливают от 15 до 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор разбавляют
водой до объема от 80 до 100 см3 и вновь осаждают гидроксиды аммиаком. Осадок фильтруют на тот же
фильтр и промывают от 3 до 4 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:99. Воронку с фильтром поме
щают над колбой, в которой проводили осаждение, к осадку приливают от 10 до 15 см3 горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1, промывают фильтр 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр отбрасывают. Фильтрат
упаривают до объема 10 см3, после охлаждения его помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3,
приливают 4 см3 раствора винной кислоты. 5 см3 раствора йодистого калия, от 1,0 до 1,5 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и доливают водой до метки.
Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоколо
риметре придлине волны от 420до 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения
служит вода.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута
строят градуировочной график.
4