ГОСТ 33333—2015
Заполненную колонку закрывают тампоном из стеклоткани и помещают в термостат колонок
хроматографа, подсоединив к испарителю, но не подсоединяя к детектору. Кондиционирование
колонки целесообразно проводить следующим образом. Установив расход азота через колонку
(80 ± 5) см Тмин, выдерживают колонку при температуре (55±5)*С в течение (25 ±5) мин. Затем
постепенно поднимают температуру термостата колонок до (180±1) °С и при этой температуре
кондиционируют колонку в течение 3— 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору, устанавливают
условия хроматографирования по 6.12.3. выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют
стабильность нулевой линии на хроматограмме. Если на хроматограмме наблюдаются шумы и дрейф
сигнала, отсоединяют колонку от детектора и продолжают кондиционирование при температуре
(180 ± 1) °С в течение 1—2 ч. Затем снова подсоединяют колонку кдетектору, устанавливают условия
хроматографирования по 6.12.3, выводят хроматограф на рабочий режим и проверяют стабильность
нулевой линии на хроматограмме. Кондиционирование продолжают до тех пор. пока на
хроматограмме не исчезнут шумы и дрейф сигнала.
6.12.6Проведение анализа
6.12.6.1 Проведение анализа с контрольным раствором смеси этилового и изопропилового
спиртов
В виалу темного стекла вместимостью 25 см3 помещают (0.2000 ± 0.0005) г карбамида,
продувают виалу азотом в течение 5 мин, добавляют пипеткой 1 см3 раствора щавелевой кислоты по
6.12.5.1, закрывают резиновой пробкой и взбалтывают. Затем добавляют в виалу шприцом через
резиновую пробку 1 см3контрольного раствора смеси этилового и изопропилового спиртов по 6.12.5.5 и
1 см3 раствора внутреннего стандарта по 6.12.5.4. Сразу после этого включают секундомер (Г=0).
Взбалтывают содержимое виалы и закручивают навинчивающейся крышкой, проложив силиконовую
септу. Продолжают взбалтывание до показаний секундомера 30 с. При показаниях секундомера 45 с
вводят в виалу шприцем через септу 0,5 см3 раствора натрия азотистокислого по 6.12.5.2. Затем
взбалтывают содержимое виалы до показаний секундомера 70 с. При показаниях секундомера 150 с
отбирают шприцем через септу 1 см3 паровой фазы над жидкостью и вводят в испаритель
хроматографа.В соответствии синструкциейпо эксплуатациихроматографапроводят
хроматографирование в условиях по 6.12.3 и регистрируют хроматограмму.
6.12.6.2 Проведение анализа с раствором анализируемой пробы
В виалу темного стекла вместимостью 25 см3 помещают (0.2000
±
0.0005) г карбамида,
продувают виалу азотом в течение 5 мин, добавляют пипеткой 1 см3раствора щавелевой кислоты по
6.12.5.1, закрывают резиновой пробкой и взбалтывают. Затем добавляют в виалу шприцем через
резиновую пробку 1 см3 раствора анализируемой пробы по 6.12.5.3 и 1 см3 раствора внутреннего
стандарта по 6.12.5.4. Сразу после этого включают секундомер (Г= 0). Взбалтывают содержимое
виалы и закручивают навинчивающейся крышкой, проложив силиконовую септу. Продолжают
взбалтывание до показаний секундомера 30 с. При показаниях секундомера 45 с вводят в виалу
шприцем через септу 0.5 см3 раствора натрия азотистокислого по 6.12.5.2. Затем взбалтывают
содержимое виалы до показаний секундомера 70 с. При показаниях секундомера 150 с отбирают
шприцем через септу 1 см3 паровой фазы над жидкостью и вводят в испаритель хроматографа. В
соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографапроводят хроматографирование в
условиях по 6.12.3 и регистрируют хроматограмму.
6.12.6.3 Сравнивают хроматограммы, полученные по 6.12.6.1 (с контрольным раствором смеси
спиртов) и по 6.12.6.2 (с раствором анализируемой пробы). При обнаружении на хроматограмме
раствора анализируемой пробы пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками этилового
или изопропилового спиртов на хроматограмме контрольного раствора смеси спиртов делают вывод
о присутствии данных спиртов в анализируемой пробе.
6.12.7 Обработка результатов
С помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера,
подключенного к хроматографу, или вручную вычисляют площади пиков сложных эфиров
внутреннего стандарта, этилового и изопропилового спиртов на хроматограмме контрольного
раствора сложных эфиров смеси спиртов и хроматограмме анализируемой пробы пищевой
ксантановой камеди.
Вычисляют сумму приведенных площадей пиков Р,пр’“> сложных эфиров этилового и
24