ГОСТ 33333—2015
При отгонке в борную кислоту в приемную колбу отгонного аппарата добавляют 100 см3борной
кислоты и несколько капель смешанного индикатора по 6.11.5.3.
Титрование проводят при соблюдении требований ГОСТ 26889 (пункт 5.1), при этом, если в
качестве поглощающей жидкости используется серная кислота, ее избыток в приемной колбе
титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до конечной
точки, определяемой по изменению фиолетовой окраски раствора на зеленую, если же в качестве
поглощающей жидкости используется борная кислота, аммоний титруют серной кислотой молярной
концентрации с (1/2H2S04) = 0.05 моль/дм3 до конца титрования, определенного по изменению
зеленой окраски раствора на фиолетовую.
6.11.6.3 Контрольный анализ
Контрольный анализ проводят, используя вместо пробы 2 г сахарозы по ГОСТ 26889 (пункт 6.2).
6.11.7 Обработка результатов
6.11.7.1 Отгонка аммиака в серную кислоту
Если для поглощения аммиака при анализе пробы и контрольном анализе взяты одинаковые
объемы серной кислоты, массовую долю азота в анализируемой пробе, Х5, %. вычисляют по формуле
v _~
У»)
М
ш Ю О о
100
,
(5)
где Ц)— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
использованный для титрования при контрольном анализе, см3;
У, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
использованный для титрования при анализе пробы, см3:
Ci — молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, использованного для титрования,
моль/дм3;
М
— молярная масса азота, г/моль
(М
= 14 г/моль);
т
— масса анализируемой пробы, г;
1000 — коэффициент пересчета см3вдм3.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений
X
s, %, округленное до второго десятичного знака, если
выполняется условие приемлемости по 6.11.8.1.
6.11.7.2 Отгонка аммиака в борную кислоту
Массовую долю азота в анализируемой пробе, Х6, %. вычисляют по формуле
с
ю о.
(
6
)
т
ЮОв
- "
где У2— объемсернойкислотымолярной
концентрации
с
(V2H2S04) = 0.05 моль/дм3,
использованный для титрования при контрольном анализе, см3;
Уз— объем сернойкислоты молярной концентрациис (V2 H2S04) = 0,05 моль/дм3,
использованный для титрования при анализе пробы, см3:
с2— молярная концентрация серной кислоты, использованной для титрования, моль/дм3;
М —
молярная масса азота, г/моль
(М
= 14 г/моль):
т
— масса анализируемой пробы, г,
1000 — коэффициент пересчета см3вдм3.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений
Zt,
%, округленное до второго десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости по 6.11.8.1.
6.11.8 Метрологические характеристики метода
6.11.8.1 Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
21