ГОСТ 33333—2015
6.11.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда и
реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.0005 г.
Комплект оборудования для проведения полного аналитического цикла определения азота
(озоления. перегонки, титрования) методом Кьельдаля.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Цилиндры 1—50(100)— 1 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1—50(100. 250) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1—2—50 по ГОСТ 29169.
Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости (кусочки фарфора, стеклянные бусинки).
Капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204. р20= 1,84 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145. х. ч.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. х. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Сахароза по ГОСТ 5833. х. ч.
Метиловый красный (индикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.11.5 Подготовка к анализу
6.11.5.1 Раствор серной кислоты молярной концентрации с (V2H2S04) = 0,05 моль/дм3готовят из
раствора молярнойконцентрации с (V2H2S04) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.1(пункт 2.1)
разбавлением дистиллированной водой вдва раза.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.11.5.2 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.11.5.3 Смешанный индикатор метиловый красный метиленовый голубой готовят по ГОСТ
4919.1 (таблица 3. пункт 4)
Хранят индикатор в темной склянке при температуре (20 ± 2) “С — не более 6 мес.
6.11.5.4 Раствор борной кислоты массовой долей 4 % готовят растворением 4 г борной кислоты
в небольшом количестве теплой воды при нагревании, переносят в колбу вместимостью 100 см3 и
после охлаждения доводят объем дистиллированной водой до метки.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.11.5.5 Перед проведением анализа должны быть соблюдены требования ГОСТ 26889 (пункты
6.1. 6.3). Все реактивы должны быть свободны от азотистых соединений.
6.11.6Массовую долю азота в пищевой ксантановой камеди определяют методом Кьельдаля с
соблюдением ГОСТ 26889.
6.11.6.1 Разрушение органического вещества
Для анализа взвешивают 1 г ксантановой камеди с записью результата до третьего десятичного
знака, используют 20 см3 серной кислоты плотностью р20 = 1.84 г/см3 и катализаторы: 10 г
порошкообразногосернокислогокалия(илибезводногосернокислогонатрия)и0.5 г
порошкообразной 5-еодной сернокислой меди (II).
Нагревание проводят по ГОСТ 26889 (пункт 3.3).
6.11.6.2 Отгонка аммиака и титрование
Минерализат. полученный по 6.11.6.1, разбавляют для полного растворения сульфатов 150 см3
дистиллированной воды, перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать в условиях по
6.2. Добавляют раствор гидроокиси щелочи с соблюдением требований ГОСТ 26889 (пункт 4.2).
При отгонке в серную кислоту в приемную колбу отгонного аппарата пипеткой переносят 50 см3
раствора серной кислоты молярной концентрации
с
(1/2 H2S04) = 0,05 моль/дм3 и несколько капель
смешанного индикатора по 6.11.5.3.
20