ГОСТ 33333—2015
Спирт пропиловый нормальный, массовая доля основного вещества не менее 99.8 %.
Карбамид по ГОСТ 6691, ч. д. а.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. ч. д. а.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197. ч. д. а.
Соль поваренная по ГОСТ 13830.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и
материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже
вышеуказанных.
6.12.2 Отбор проб — по 6.1.
6.12.3 Условия проведения анализа — по 6.2.
Условия хроматографирования.
- расход азота через колонку 80 см3/мин;
- расход водорода 30 см3/мин;
- расход воздуха 300 см3/мин;
• температура испарителя 250 °С;
- температура термостата колонок постоянная 150°С;
- скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.
6.12.4 Требования к квалификации оператора — по 6.3.
6.12.5 Подготовка к анализу
6.12.5.1 Приготовление раствора щавелевой кислоты
В пробирке вместимостью 20 см3 взвешивают (0,66 ± 0.01) г щавелевой кислоты и растворяют в
10 см3дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.12.5.2 Приготовление раствора азотистокислого натрия
В пробирке вместимостью 20 см3 взвешивают (2.50 ± 0,01) г азотистокислого натрия и
растворяют в 10 см3дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.12.5.3 Приготовление раствора анализируемой пробы
В пробирке вместимостью 20 см3 взвешивают (0.100 ± 0.001) г анализируемой пробы пищевой
ксантамовой камеди, добавляют 2-3 крупинки поваренной соли и растворяют в 10 см3
дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.12.5.4 Приготовление раствора внутреннего стандарта
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают (0.0250 ± 0,0005) г спирта пропилового
нормального и растворяют в дистиллированной воде, затем доводят объем в колбе до 100 см3
дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.12.5.5 Приготовление контрольного раствора смеси этилового и изопропилового спиртов
В мерной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают (0,0250 ± 0.0005) г этилового спирта, затем
добавляют (0.0250 ± 0.0005) г изопропилового спирта и растворяют спирты вдистиллированной воде,
затем доводят объем в колбе до 100 см3дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.12.5.6 Подготовка хроматографической колонки
Стеклянную хроматографическую колонку промывают ацетоном, сушат при температуре
(105±5)°С в сушильном шкафу и последовательно заполняют носителями для хроматографии:
сначала на 75 см длины носителем Порапак, затем на 15 см длины носителем Хромпак. Для
заполнения хроматографической колонки один ее конец, который в дальнейшем будет
подсоединяться к детектору, закрывают тампоном из стеклоткани, промытой ацетоном, и
присоединяют к вакуумному насосу через мелкую капроновую сетку. К другому концу с помощью
короткой резиновой трубки подсоединяют стеклянную воронку. Затем включают насос и заполняют
колонку носителем, добавляя последний небольшими порциями и постукивая колонку палочкой с
резиновым наконечником при постоянно работающем насосе, следя за тем. чтобы носитель заполнял
колонку равномерно, без разрывов.
6.12.5.7 Кондиционирование хроматографической колонки
В соответствии с инструкцией по эксплуатации проводят подготовку хроматографа.
23